[发明专利]一种m-PEG聚合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610169703.6 | 申请日： | 2016-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN105732338B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 任红军;陈铮凯;董卫朋 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07C43/13 | 分类号： | C07C43/13;C07C41/26 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种m‑PEG的制备方法，该制备方法以三甘醇单甲醚和三缩四乙二醇为原料，经过磺酰化反应得到磺酰化产物，再在氢化钠作用下得到m‑PEG粗品，再与苯甲酰氯反应后得到苯甲酰基保护的产物，最后在碱性条件下脱保护得到m‑PEG纯品。该制备方法中将m‑PEG粗品苯甲酰化，使得产物具有了UV吸收，便于柱层析分离纯化，最后再脱保护得到m‑PEG，大大降低了产物纯化的难度，提高了产物的纯度，符合药物领域的质量要求。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 脱保护 粗品 苯甲酰基保护 三甘醇单甲醚 三缩四乙二醇 磺酰化反应 氢化钠作用 柱层析分离 苯甲酰化 苯甲酰氯 产物纯化 碱性条件 药物领域 聚合物 磺酰化 | ||
【主权项】：
1.一种m‑PEG聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三甘醇单甲醚和碱分散于有机溶剂中，滴入对甲苯磺酰氯，进行羟基的磺酰化反应，反应完全后，经过后处理得到磺酰化产物；所述的三甘醇单甲醚、对甲苯磺酰氯和碱的摩尔比为1：1.1～1.3：1.3～1.5；(2)将氢化钠加入至四氢呋喃中，加入三缩四乙二醇，反应至无气泡产生，滴入步骤(1)得到的磺酰化产物，反应完全后，经过后处理得到m‑PEG粗产品；磺酰化产物、氢化钠和三缩四乙二醇的摩尔比为1：2.3～2.5：2.0～2.2；(3)将步骤(2)得到的m‑PEG粗产品和有机碱分散于有机溶剂中，加入4‑二甲氨基吡啶，滴入苯甲酰氯，进行苯甲酰化反应，反应完全后，经过后处理得到苯甲酰化产物；苯甲酰氯、N，N‑二异丙基乙胺、4‑二甲氨基吡啶与所述的m‑PEG粗品的摩尔比为3.8～4.0：4.8～5.0：0.05～0.07：1；(4)将步骤(3)得到的苯甲酰化产物与氢氧化锂加入至乙醇中，完成羟基的脱保护反应，反应完全后，经过后处理得到m‑PEG纯产品；所述的苯甲酰化产物和氢氧化锂的摩尔比为1：2.0～2.2。
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