[发明专利]一种贵金属修饰的具有氧空位的(001)晶面氟硼共掺杂TiO2纳米片的制备方法

摘要

本发明公开了一种贵金属修饰的具有氧空位的(001)晶面氟硼共掺杂TiO2纳米片的制备方法，贵金属修饰的氟硼共掺杂TiO2纳米颗粒的光催化活性高，由于负载了贵金属金属原子，可以提高电子空穴对的分离效率和抑制电子空穴对复合，增强催化效果，还可以增强表面疏水性，使附着的降解产物更容易清洗。

主权项

1.一种贵金属修饰的具有氧空位的(001)晶面氟硼共掺杂TiO2纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)基础纳米片的制备：氟硼共掺杂、(001)晶面暴露TiO2纳米片的制备：量取体积为28‑30ml的乙醇溶液为前驱液，缓慢加入0.9‑1ml的14‑15wt％TiCl3溶液，用磁力搅拌器搅拌4‑5分钟生成均匀的悬浊液；把上述步骤中配好的悬浊液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯高压反应釜内胆中，然后滴加0.47‑0.5ml的氟硼前驱体分散液到反应釜内胆中，加入凝胶溶液，在100‑130℃下保温搅拌20‑30分钟，升高温度为210‑220℃，恒温10‑13小时，将得到的固液混合物进行固液离心分离，用乙醇洗涤3‑4次，在80‑85℃恒温干燥10‑11小时；得到的产物经过400‑500℃后续热处理2‑4小时，研磨成粉末，得到同时具有晶化程度较高的氟硼共掺杂、(001)晶面暴露TiO2纳米片；所述的氟硼前驱体分散液是由下述重量份的原料组成的：30‑35wt％的HF溶液90‑100、35‑40wt％的H3BO3溶液100‑110、十二烷基硫酸钠0.1‑0.2；将上述30‑35wt％的HF溶液、35‑40wt％的H3BO3溶液混合，搅拌均匀，加入十二烷基硫酸钠，100‑200转/分搅拌3‑4分钟，为氟硼前驱体分散液；所述的凝胶溶液的制备方法为：将0.01‑0.013g的聚丙烯酰胺加入到其重量40‑50倍的沸水中，保持沸腾3‑5分钟，保温备用，得凝胶溶液；(2)贵金属修饰的氟硼共掺杂TiO2纳米颗粒的制备：A、Pt修饰的氟硼共掺杂TiO2纳米颗粒的制备：取一定量上述氟硼共掺杂、(001)晶面暴露TiO2纳米片,超声分散于300mL超纯水中，然后加入一定量四氯铂酸钾，使得TiO2纳米片与四氯铂酸钾的质量比100:1～5，搅拌下使用120w低压汞灯，距离液面30cm,光照4h，离心分离后用蒸馏水冲洗，然后在60～80℃的烘箱内干燥4‑6小时，即得所述Pt修饰的氟硼共掺杂TiO2纳米颗粒；B、Ag修饰的氟硼共掺杂TiO2纳米颗粒的制备：量取30ml的乙醇加入倒入容积为50ml的聚四氟乙烯高压反应釜内胆中，量取一定量硝酸银，用磁力搅拌器搅拌20分钟，量取一定量上述氟硼共掺杂、(001)晶面暴露TiO2纳米片，使氟硼共掺杂、(001)晶面暴露TiO2纳米片与硝酸银的质量比100:1～5，继续搅拌10‑15分钟，然后200℃恒温18小时；得到的固液混合物进行固液离心分离，用乙醇洗涤3～5次在80℃恒温干燥10小时；得到的产物离心分离并洗涤干燥后得到Ag修饰的具有氧空位的(001)晶面氟硼共掺杂TiO2纳米片。