[发明专利]4-氯-3-硝基吡啶及其制备方法在审
| 申请号： | 201610172370.2 | 申请日： | 2016-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN105622495A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 叶芳 | 申请（专利权）人： | 叶芳 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连围 |
| 地址： | 528225 广东省佛山市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了4-氯-3-硝基吡啶及其制备方法，以4-羟基吡啶为原料，离子液体为反应介质，介孔二氧化硅为催化剂，首先与硝酸反发生硝化反应，生成4-羟基-3-硝基吡啶；然后4-羟基-3-硝基吡啶与三氯氧磷反应，氯化亚砜作为催化剂，生成4-氯-3-硝基吡啶。本发明提供的4-氯-3-硝基吡啶的制备方法，条件温和，易于控制，对设备要求低，产品纯度高，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 吡啶 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
4‑氯‑3‑硝基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将4‑羟基吡啶和离子液体混合搅拌均匀，边搅拌边加入浓硝酸，继续搅拌10‑20min，加入介孔二氧化硅，升温至95‑105℃，搅拌2‑5h，冷却至室温，在冰盐浴中，边搅拌边滴加浓氨水，调节pH，加入去离子水，搅拌至沉淀完全，过滤，沉淀用去离子水洗涤2‑5次，烘干，得到4‑羟基‑3‑硝基吡啶；(2)将步骤(1)得到的4‑羟基‑3‑硝基吡啶和三氯氧磷混合搅拌均匀，滴加氯化亚砜，滴加完毕后，升温至90‑100℃，回流3‑5h，回流结束后，加入去离子水，利用二氯甲烷进行萃取，然后负压除去二氯甲烷，得到4‑氯‑3‑硝基吡啶。
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