[发明专利]一种阿洛西林酸及阿洛西林钠冻干粉针的制备方法

摘要

本发明公开了一种阿洛西林酸及阿洛西林钠冻干粉针的制备方法，其中，阿洛西林酸的制备方法包括：室温条件下，在反应容器中按重量份加入氨苄西林三水合物25～35份，丙酮55～65份，水240～260份，二氧六环和四氢呋喃共4～6份，搅拌均匀，二氧六环和四氢呋喃的重量份之比为6～8:1；待反应容器中的物料温度降至10～15℃时，滴加三乙胺6～12份，搅拌使反应容器中的溶液完全澄清；待物料温度降至5～10℃时，缓慢添加1‑氯甲酰基‑2‑咪唑烷酮9.10～12.74份，保持15～20℃，搅拌反应2.5～3.5h；加入盐酸，调节pH至3～4，置于3～5℃条件下进行阿洛西林酸的结晶，析出沉淀物；过滤，取沉淀物，用丙酮淋洗后真空干燥。本发明提供的阿洛西林酸的制备方法得率高，制得的阿洛西林酸纯度高，且无溶剂残留。

主权项

一种阿洛西林酸的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：步骤S1，室温条件下，在反应容器中按重量份加入氨苄西林三水合物25～35份，丙酮55～65份，水240～260份，二氧六环和四氢呋喃共4～6份，搅拌均匀；所述二氧六环和四氢呋喃的重量份之比为3～5:1；步骤S2，待反应容器中的物料温度降至10～15℃时，滴加三乙胺6～12份，搅拌使反应容器中的溶液完全澄清；步骤S3，待反应容器中的物料温度降至5～10℃时，缓慢添加1‑氯甲酰基‑2‑咪唑烷酮9.10～12.74份，保持15～20℃，搅拌反应2.5～3.5h；步骤S4，向反应容器中加入盐酸，调节pH至3～4，置于3～5℃条件下进行阿洛西林酸的结晶，析出沉淀物；步骤S5，过滤，取沉淀物，用丙酮淋洗后真空干燥，获得阿洛西林酸。