[发明专利]一种高纯度苯磺酰氯的合成方法

摘要

本发明公开了一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，包括如下步骤：（1）磺化反应；（2）继续反应；（3）酸洗；（4）水洗；（5）精馏。所得的苯磺酰氯的外观为无色透明油状液体，收率为85～92%。本发明一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，工艺简单，容易实现，其通过合理的原料配比、反应条件和酸洗工艺的设计，一方面提高了苯磺酰氯的产量和产品质量，另一方面，避免大量氯化氢气体瞬间产生，提高了工艺的安全性能；另外，所产生的氯化氢气体制成可销售的盐酸，不仅改善了工作换将，还产生了一定的经济效益。

主权项

一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）磺化反应：向带加热搅拌功能的反应釜中加入氯磺酸，在搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加与所述氯磺酸呈一定摩尔比例的纯苯，在恒定温度下保温反应至反应完全，产生的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；（2）继续反应：向步骤（1）中磺化反应充分的混合液中加入一定量的氯化钠，搅拌状态下继续在步骤（1）中的温度下恒温反应一段时间，产生的化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；（3）酸洗：向步骤（2）中反应后的溶液中加入酸液，在恒定温度下搅拌酸洗一段时间，然后静置分层；（4）水洗：取步骤（3）中酸洗静置后的上层溶液，加入适量蒸馏水洗涤，静置；中层溶液和下层溶液分别收集置入副产物罐和硫酸溶液罐中；（5）精馏：取步骤（4）中水洗静置溶液的下层置入精馏釜内，在一定温度下减压精馏，收集150℃/‑0.098MPa的馏分，为苯磺酰氯纯品。