[发明专利]一种（2 -（（4-氨基苯甲酰基）氧基）乙基）钠的合成方法

摘要

本发明公开了一种(2‑((4‑氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明针对目前(2‑((4‑氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠的合成过程中，溶剂的沸点低、易于挥发且难回收，对人体和环境有很大危害的问题，本发明提供一种(2‑((4‑氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠的合成方法。

主权项

一种(2‑((4‑氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的100ml三口烧瓶中，加入3～5mL的去离子水及1～3g铬酸酐混合均匀，然后将烧瓶浸入冰水浴中冷却至20～25℃，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为5.5～6.0，随后分别向其中加入1～3g对硝基甲苯及5～10mL冰乙酸，对烧杯加热至冷凝管有液体出现，保持温度20～30min；(2)待上述保温结束后，在玻璃棒搅拌下，使用滴液漏斗向烧杯中加入70～80mL去离子水，调节滴加速度，使其在3～5min内滴完，静置直至无浅黄色沉淀产生，然后减压抽滤，将所得的抽滤物进行风干，得对硝基苯甲酸；(3)将上述所得的抽滤物放入圆底烧杯中，向其中加入20～40mL的质量分数为40％的氢氧化钠溶液，搅拌直至抽滤物完全溶解，然后再50～70mg的二氧化钛，混合均匀，在烧杯上装上圆底烧杯及加入转子，随后将圆底烧杯移至磁力搅拌加热器中，温度设定为60～70℃，转速设定为160～200r/min；(4)待上述烧杯中的溶液变为澄清后，停止加热，自然冷却至室温，然后将烧杯中的液体倾泻入锥形瓶中，去除二氧化钛，随后向其中加入质量分数为20％的氨水调节pH为7.5，再对锥形瓶进行加热，直至有浅黄色沉淀产生，保持温度直至无沉淀产生，减压抽滤，收集抽滤物，得4‑硝基苯甲酸钠；(5)将上述所得的抽滤物放入烧杯中，向其中加入0.5～1.5g的二氧化锡，混合均匀，再使用质量分数为30％的硫酸溶液浸泡混合物，然后对烧杯进行加热，加热至温度为80～85℃，保持温度1～2h后，趁热抽滤，收集抽滤液，得4‑氨基苯甲酸钠；(6)将上述所得的抽滤液与5～10g的碳酸钠及25～30mL的无水乙醇，混合均匀，倒入圆底烧瓶中，然后向其中冲入10～15mL的溴化氢，再将容器移至水浴锅中，温度设定为50～60℃，保持温度50～70min后，对圆底烧瓶装上蒸馏装置，对圆底烧瓶进行加热，收集130～135℃的馏分，冷却至室温，即可得到(2‑((4‑氨基苯甲酰基)氧基)乙基)钠，收率为40～47.8％。