[发明专利]一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法

摘要

本发明公开了一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法，滴加胡椒环后反应混合液中逐渐产生了固体产物并逐渐变粘稠，打开反应釜的底阀，放料进绞龙，启动电机，打开夹套的热水进出口，物料受到绞龙的搅拌和夹套热水的加热，一边前行一边加速反应，当物料抵达绞龙出口时，反应终止。离开绞龙的物料进入水析釜，继续搅拌15分钟，放料离心，母液中和处理，滤渣即为反应产物3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸。本发明结构简单，通过增加绞龙，使其形成一个连续化的管道式反应器，通过调节转速和热水的温度，使抵达绞龙出口处的反应混合物料刚好接近或达到反应终点，解决了反应后期搅拌难的问题，使胡椒环和乙醛酸为主原料的工艺能够顺利实现大规模工业化生产。

主权项

1.一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法，其特征在于包括如下步骤：1)首先在反应釜底阀下面的出料口处增加一台绞龙，使绞龙的进料口对准反应釜的出料口，且所述进料口与所述出料口之间的间距小于5cm，然后在绞龙的出口端设置水析釜，所述水析釜位于所述绞龙的出口端的下方10～20cm处；2)接着往反应釜中滴加乙醛酸，并以40r/min的速度进行匀速搅拌，再按配比3:1滴加预先配置好的浓硫酸，用冰盐水进行冷却，并控制反应釜内的混酸温度在2～5℃，在2～4小时内按配比2:1.5将所需的胡椒环滴加完毕；3)开始滴加胡椒环后反应混合液中逐渐产生固体产物并逐渐变粘稠，当混合液的粘稠度达到50～80mm2/s时，打开反应釜的底阀，使混合液通过出料口放料至绞龙中，启动绞龙上的驱动电机，并通过变频器调节驱动电机的转速，同时将绞龙外侧的夹套热水进口和夹套热水出口连接外部的水箱，使热水进入夹套内，当物料流进绞龙后，受到绞龙内螺旋输送杆的搅拌和夹套中热水的加热，一边前行一边加速反应，通过绞龙内部的第一温度感应器、第二温度感应器和第三温度感应器测量的温度差，实时对螺旋输送杆的转速和热水的温度进行调节，使物料抵达绞龙出口端时反应终止；4)离开绞龙后的物料直接进入所述水析釜，所述水析釜中预先加入1000ml的水，当物料进入后得到稀释，同时终止反应，当所有的反应物料进入所述水析釜后，继续搅拌15min，即可将混合溶液通过放料管进入离心器中，控制离心器的转速为300～500r/min，离心时间15min；5)经离心后的母液进行中和处理，滤渣进行干燥处理，得到所需的反应产物3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸。