[发明专利]一种3-N,N-二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法有效
申请号: | 201610206582.8 | 申请日: | 2016-04-05 |
公开(公告)号: | CN105732410B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 黄忠林;孙思;曾淼;徐剑锋;徐志庆 | 申请(专利权)人: | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/30 | 分类号: | C07C229/30;C07C227/06 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 陆明耀;姚姣阳 |
地址: | 215021 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明揭示了一种利用过渡金属羰基络合物来制备3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的方法,以指定用量的碱金属醇盐和含醇有机溶剂或碱金属和/或碱金属氢化物和含醇有机溶剂为原料反应生成中间体;后以中间体、乙酸乙酯以及一氧化碳气体或甲酸乙酯为原料,以含过渡金属元素的指定物质为催化剂,在高压反应釜中,以压力为2‑5MPa,温度为50‑100℃,进行4‑10h的缩合反应,生成含有指定碱金属盐的溶液;最后将上述溶液分批加入到二甲胺盐酸盐水溶液中得到3‑N,N‑二甲胺基丙烯酸乙酯。本发明通过添加过渡金属元素,提高了原料转化率和产品收率,改善了产品纯度,提高了经济效益,原料易于获得,原子经济性好,原料利用率高;部分原辅料回收套用,极大地减少了三废的排放。 | ||
搜索关键词: | 丙烯酸乙酯 过渡金属元素 含醇有机溶剂 二甲胺基 过渡金属羰基络合物 碱金属 反应生成中间体 二甲胺盐酸盐 碱金属氢化物 一氧化碳气体 高压反应釜 碱金属醇盐 原料利用率 原料转化率 原子经济性 产品纯度 二甲氨基 甲酸乙酯 碱金属盐 缩合反应 乙酸乙酯 原辅料 收率 催化剂 制备 套用 合成 回收 排放 | ||
【主权项】:
1.一种3‑N,N‑二甲胺基丙烯酸乙酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:S1,中间体制备步骤:以指定用量的碱金属醇盐与含醇有机溶剂或碱金属和/或碱金属氢化物与含醇有机溶剂为原料反应生成中间体;S2,缩合反应步骤:以中间体、乙酸乙酯以及一氧化碳气体为原料,以含过渡金属元素的指定物质为催化剂,在高压反应釜中,控制压力为2‑5MPa,温度为50‑100℃,进行4‑10h的缩合反应,生成含有化学式为:
的碱金属盐的溶液;S3,胺取代反应步骤:将S2中的溶液分批加入到二甲胺盐酸盐水溶液中,进行胺取代反应得到所述3‑N,N‑二甲胺基丙烯酸乙酯;所述碱金属醇盐为Li、Na、K对应的醇盐,所述碱金属醇盐的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种,所述催化剂为雷尼镍、羰基钴、氯化铑。
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