[发明专利]一种生物活性陶瓷/钡铁氧体介电复合磁电材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种生物活性陶瓷/钡铁氧体介电复合磁电材料的制备方法，属于磁电材料制备技术领域。本发明针对现有的磁电材料制备生物传感器时，传感器的生物活性与强度较低，降解时导致钙磷富集的缺陷，提供了一种通过制备生物活性陶瓷，在Eu³⁺离子在固相烧结作用下取代部分Ca²⁺晶格位置，同时保持有不满的内电子壳层，使其产生磁性，再与钡铁氧体磁性材料复合进行制备，作为生物传感器时，可在表面形成羟基磷灰石层，与生物相容性较好，大幅提高其生物活性，增强其强度，使其降解过程中无副作用。

主权项

一种生物活性陶瓷/钡铁氧体介电复合磁电材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:1，将正硅酸乙酯与质量浓度为5%硝酸溶液搅拌混合，并置于三口烧瓶中，待混合搅拌25～30min后，对其滴加正硅酸乙酯质量1/5的磷酸三乙酯，搅拌混合10～15min后，将其置于45～60℃下水浴加热25～30min，制备得活性液；（2）待活性液制备完成后，按重量份数计，分别选取上述制备35～55份活性液、10～15份硝酸钙、10～15份硝酸镁和25～35份氧化铕置于三口烧瓶中，随后将其置于55～70℃下水浴加热2～3h，待加热完成后，对其过滤并收集滤液，在65～70℃下旋转蒸发至原有体积的1/8，制备得活性凝胶前驱体；（3）将上述制备的活性凝胶前驱体置于150～270℃马弗炉中进行初步煅烧，控制煅烧时间为2～3h，待初步煅烧完成后，按8℃/min的速率程序升温至650～800℃，保温煅烧8～10h，随后静置冷却至20～30℃，随后对其碾磨制备得活性陶瓷粉末；（4）按重量份数计，分别选取25～45份上述制备的活性陶瓷粉末、20～25份碳酸钡、10～15份氧化钴和25～35份氧化铁于钢罐中，以去离子水为介质，控制钢罐中混合物：水：球磨珠质量比为1:1:2，在250～300r/min下球磨20～24h；（5）待球磨完成后，将其置于65～80℃下干燥6～8h，待干燥完成后，将其置于坩埚中，在150～200℃下初步煅烧2～3h，待初步煅烧完成后，将其置于1200℃马弗炉中保温煅烧3～4h；（6）待煅烧完成后，静置冷却至20～30℃，并对其碾磨制备得铁氧体粉末，随后按质量比1:20，将聚乙二醇添加至铁氧体粉末中，搅拌混合25～30min，随后对其造粒并过筛，制备得40～80目铁氧体颗粒；（7）收集上述制备的铁氧体颗粒，将其置于不锈钢模具中进行压制，随后将压制成型的材料置于1200～1300℃下煅烧3～4h，随后停止煅烧，静置冷却至20～30℃，即可制备得一种生物活性陶瓷/钡铁氧体介电复合磁电材料。