[发明专利]高产率高纯度MoO2粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种高产率高纯度MoO2粉体的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明在真空加热炉中，通过热蒸发气相迁移技术，以三氧化钼和硫粉为原料，在真空环境中、在载气带动下，采用非混合式的渐进反应方法，一步还原合成得到高产率、高纯度的MoO2粉末。该方法具有合成条件严格可控、设备和工艺简单、产品收率高、成本低廉、安全、环保等优点。所获得的MoO2粉体粒度均匀、纯度高，易于存贮和再加工。这种MoO2粉体在冶金、催化剂、锂离子电池等方面具有广泛的应用前景。

主权项

高产率、高纯度MoO2粉体的制备方法，其特征在于，所述方法在真空加热炉中，通过热蒸发气相迁移技术，以三氧化钼和硫粉为原料，在真空环境中、在载气带动下，采用非混合式的渐进反应方法，一步还原合成得到高产率、高纯度的MoO2粉末，包括以下步骤：(1)在真空加热炉中，将分别装有市售分析纯MoO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域；其中装S粉的氧化铝陶瓷坩埚放在气流上方，装有MoO3粉的陶瓷坩埚放在气流下方，二者相距5‑15cm；且MoO3粉的晶粒尺寸在2～5μm之间，MoO3粉和硫粉的质量比控制在1:1到1:5之间；(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至10‑2Pa以下，然后向系统中通入纯度在99.99vol.％以上的惰性载气氩气或氮气，并重复多次，直到排除系统中的残余空气；然后以10‑35℃/min速率升温到800‑1100℃，并保温1‑4小时；在整个加热过程中，在真空泵持续工作的前提下保持载气流量为50‑250标准立方厘米每分钟，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，直至自然降温到室温，即可在装有MoO3粉的坩埚中得到高纯MoO2粉体。