[发明专利]一种5-氮杂吲哚及其制备方法在审
| 申请号： | 201610210376.4 | 申请日： | 2016-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN105732621A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 叶芳 | 申请（专利权）人： | 叶芳 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连围 |
| 地址： | 528225 广东省佛山市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑氮杂吲哚及其制备方法，以4‑硝基吡啶为原料，与环氧乙烷缩合制得4‑硝基‑3‑羟乙基吡啶，之后在催化剂催化下发生闭环反应，最终制得5‑氮杂吲哚。该方法的操作方法简单，所需反映条件温和，原料以及反应过程中使用的催化剂廉价易得，生产成本较低，十分适合大规模的工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将4‑硝基吡啶溶解于无水DMF中，再加入缩合催化剂，在冰水浴下进行搅拌，滴加环氧乙烷，维持温度在0℃，反应持续2h后，用乙酸乙酯萃取，干燥，蒸发后制得4‑硝基‑3‑羟乙基吡啶；(2)将上一步骤中制得的4‑硝基‑3‑羟乙基吡啶溶解于乙酸乙酯中，向其中加入氯化锂，在室温下中搅拌均匀后，加入冰醋酸，缓慢加热至60‑70℃，以60‑80mL/min的速度通入氢气，持续反应3h后，停止通入氢气，调节pH至7‑9，蒸除乙酸乙酯，用氯仿萃取后，干燥，蒸发得到5‑氮杂吲哚的粗产物，使用乙醇重结晶后的5‑氮杂吲哚产品。
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