[发明专利]一种节能高效的乙酰丙酮合成工艺

摘要

本发明公开了一种节能高效的乙酰丙酮合成工艺，包括如下步骤：(a)乙酸裂解生成乙烯酮；(b)导入并预存乙烯酮；(c)混合搅拌丙酮与催化剂；(d)乙烯酮和丙酮反应；(e)向反应炉通入预存乙烯酮；(f)制得乙酰丙酮粗品；(g)精制乙酰丙酮粗品。本发明将储存的双乙烯酮分解为乙烯酮，然后直接将乙烯酮气体导入到反应炉中，用于补充反应炉中的乙烯酮气体，而乙酸裂解生成乙烯酮直接导入到反应炉，丙酮直接喷入反应炉，提高反应炉中反应的连续性，提高反应效率；而且在丙酮溶液中混入硫酸催化剂，分三个阶段配合搅拌叶片进行添加催化剂，能强化催化剂的均匀分布，使得丙酮与催化剂混合均匀，提高乙酰丙酮收率。

主权项

1.一种乙酰丙酮合成工艺，其特征在于包括如下步骤：(a)乙酸裂解生成乙烯酮：将乙酸投入到裂解炉中，同时开启预热锅炉，乙酸在对流段预热，再通过横跨管和猪尾管由裂解炉底部送入辐射管，控制乙酸物料由下向上流动，同时持续性通入磷酸三乙酯催化剂，裂解炉内温度控制在700～800℃，压强控制在10～12kPa，乙酸在裂解炉中催化裂解生成乙烯酮和水蒸气；(b)导入并预存乙烯酮：在裂解炉的出料口处连接一个三通阀，再在三通阀上设置两根连接管道，接着通过其中一根连接管道将乙烯酮和水蒸气直接导入到反应炉，同时通过另一根连接管道将乙烯酮与冷凝剂液氮混合，并通入到三级冷凝器中，再将冷却后的乙烯酮气体通入填料塔的底部，乙烯酮气体逆流上升，接着开启循环泵泵入粗双乙烯酮，然后将粗双乙烯酮通过喷淋装置洒落到液体分布装置，粗双乙烯酮通过液体分布装置均匀喷洒到填料层上，并在填料的表面呈膜状流下，粗双乙烯酮作为吸收剂与乙烯酮气体在填料层中吸收，吸收后的溶液落到填料塔底部，然后通过计量泵将吸收后的溶液通入到储罐中，乙烯酮在储罐中保持10～20℃稳定温度下聚合成双乙烯酮粗品，然后采用惰性溶剂对双乙烯酮粗品洗涤，洗涤后的双乙烯酮粗品通入精制系统进行蒸馏提纯，完成预存乙烯酮操作；(c)混合搅拌丙酮与催化剂：将丙酮溶液连续通入搅拌装置中，在搅拌装置开启搅拌桨，搅拌桨运转速度控制在20～140P/min，搅拌叶片与丙酮液面形成10～30°夹角，搅拌叶片采用双层结构，丙酮通入搅拌装置前10min，搅拌桨采用低速搅拌，然后逐渐增加搅拌速度，同时加入酯化反应所需的催化剂，在通入催化剂10～15min后，搅拌叶片采用匀速搅拌，同时通过计量泵增加丙酮通入搅拌装置的量，丙酮连续通入搅拌装置大于20min时，逐渐减小搅拌速度，然后将丙酮溶液通入到预热装置中预热，直接喷入反应炉；(d)乙烯酮和丙酮反应：将反应炉的温度控制在500～600℃，通入反应炉的乙烯酮气体和丙酮蒸汽在催化剂作用下反应生成乙酸异丙烯酯，然后将反应生成的水蒸气通入到反应炉的夹套中，夹套控制反应炉的反应温度；(e)向反应炉通入预存乙烯酮：将双乙烯酮导入加热炉，采用电加热方式对加热炉加热，控制炉内温度300～600℃，将双乙烯酮分解为乙烯酮，然后直接将乙烯酮气体导入到反应炉中，补充乙烯酮气体；(f)制得乙酰丙酮粗品；(g)精制乙酰丙酮粗品。