[发明专利]一种制作Zn/Cu/Ti多金属纳米电极的方法

摘要

一种制作Zn/Cu/Ti多金属纳米电极的方法，步骤如下：1、打磨Ti极板；2、用去离子水超声清洗；3、将Ti极板吹干待用；4、采用石墨电极为阴极，吹干后的Ti极板为阳极，乙酸和氢氟酸形成的混合液作为反应液，进行氧化反应，得到Ti纳米电极；5、将Ti纳米电极放入硫酸铜和硫酸组成的混合溶液中，用Cu板做阳极，Ti纳米电极做阴极，镀铜后，去离子水超声清洗，得到Cu/Ti双层纳米电极；6、将Cu/Ti双层纳米电极，放入氯化钾、氯化锌和盐酸组成的混合溶液中，用Zn极板做阳极，Cu/Ti双层纳米电极做阴极，镀锌后，去离子水超声清洗；再干燥即得到Zn/Cu/Ti多金属纳米电极；在电极的表面会形成三层微观纳米孔洞结构；本发明在一个电化学反应槽中制作Zn/Cu/Ti多金属纳米电极，无需其他辅助处理装置。

主权项

一种制作Zn/Cu/Ti多金属纳米电极的方法，其特征在于：以石墨板作为阴极，Ti极板作为阳极，制作Ti纳米电极；再以Cu极板作为阳极，Ti纳米电极为阴极，制作Cu/Ti双层纳米电极；然后以Zn极板作为阳极，Cu/Ti双层纳米电极为阴极，制作Zn/Cu/Ti多金属纳米电极；这一系列反应均在一个电解槽中完成，无需其他辅助装置；具体包括如下步骤：步骤1：用100～800目的金相砂纸打磨Ti极板；步骤2：将打磨好的Ti极板，用去离子水超声清洗5～30分钟；步骤3：将超声清洗后的Ti极板吹干待用；步骤4：采用恒压阳极氧化法处理电极，阳极氧化采用的电源为直流稳压电源；具体为：采用石墨电极为阴极，采用步骤3吹干后的Ti极板为阳极，在乙酸溶液中加入占乙酸溶液质量0.01～0.10％的氢氟酸形成的混合液作为反应液，在设定的氧化电压5～50V条件下，氧化30～180分钟；在阳极的表面会形成微观纳米管结构，其电极表面纳米管形成的原理是：在施加电压的瞬间，阳极表面附近的水电离产生O^2‑，同时钛快速溶解，阳极电流增大产生大量Ti⁴⁺，产生的Ti⁴⁺与O^2‑迅速反应，电解液中的F^‑在电场的作用下，致使氧化钛阻挡层表面形成不规则的凹痕；随着氧化时间的延长，凹痕逐渐发展成孔核，孔核在场致和化学溶解作用下成为小孔，小孔的数量不断增加，最后均匀分布在Ti极板表面形成有序结构，得到Ti纳米电极，其反应式为下式(1)—(4)；步骤5：待反应完成后将Ti纳米电极取出，在电解槽中放入100ml浓度为50～300g/l的硫酸铜，向其中加入3.75ml浓硫酸组成混合溶液，以Cu极板为阳极，Ti纳米电极为阴极，在设定电流0.01‑0.3A的条件下，电镀5‑60秒，去离子水超声清洗后，再干燥即得到Cu/Ti双层纳米电极；电极表面双层纳米电极形成的原理是：在直流电源的作用下，电流通向阳极，阳极Cu极板不断失去电子氧化成金属离子扩散到溶液中即阳极的溶解过程，失去的电子在电源电势的驱动下，向电流反方向运动，通过直流电源富集到阴极上，铜离子在阴极上不断得到电子而还原成金属镀层，其反应式为下式(5)‑(9)；步骤6：待反应完成后将Cu/Ti双层纳米电极取出，用0～300g的氯化钾和50～200g氯化锌配成1L混合溶液，取100mL放入电解槽中，再向其加入浓度为0.01～0.1mol/l盐酸300μl组成混合溶液，以Zn极板为阳极，Cu/Ti双层纳米电极为阴极，在电流0.01‑0.5A下镀锌5‑60秒，去离子水超声清洗，再干燥即得到Zn/Cu/Ti多金属纳米电极；在电极的表面会形成三层微观纳米孔洞结构；电极表面三层微观纳米孔洞结构形成的原理是：在直流电源的作用下，电流通向阳极，阳极Zn极板不断失去电子氧化成金属离子扩散到溶液中即阳极的溶解过程，失去的电子在电源电势的驱动下，向电流反方向运动，通过直流电源富集到阴极上，锌离子在阴极上不断得到电子而还原成金属镀层，其反应式为下式(8)‑(11)；整个过程发生的主要化学反应如下：H₂O→2H⁺+O^2‑        (1)Ti‑4e→Ti⁴⁺             (2)Ti⁴⁺+2O^2‑→TiO₂       (3)TiO₂+6F^‑+4H⁺→TiF₆^2‑+2H₂O  (4)Cu—2e→Cu²⁺         (5)SO₄^2‑—2e→SO₃+1/2O₂     (6)Cu²⁺+2e^‑→Cu        (7)H₂O—2e→2H++1/2O₂        (8)2H⁺+2e→H₂              (9)Zn—2e→Zn²⁺           (10)Zn²⁺+2e^‑→Zn             (11)。