[发明专利]一种赤霉素A7(GA7)分离提纯方法有效

专利信息
申请号: 201610211781.8 申请日: 2016-04-07
公开(公告)号: CN105777673B 公开(公告)日: 2018-03-13
发明(设计)人: 冯偑杰;祝金山;陆建卫;常宏 申请(专利权)人: 浙江钱江生物化学股份有限公司
主分类号: C07D307/00 分类号: C07D307/00
代理公司: 嘉兴海创专利代理事务所(普通合伙)33251 代理人: 郑文涛
地址: 314400 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明供了一种赤霉素A7(GA7)分离提纯方法,用甲基叔丁基醚(MTBE)溶解赤霉素A4/7(GA4/7)的混合物,溶解比例为GA4/7MTBE=30~501000(重量g/体积L比),加温至50℃~60℃溶解;冷却至0℃~5℃进行结晶处理,结晶时间为6~12小时;对结晶后的溶液抽滤或离心进行固液分离,分离后的结晶为晶粉,分离后的溶液为母液;母液在60℃及真空的环境下进行浓缩,回收甲基叔丁基醚(MTBE);进行3~5次重结晶和固液分离,晶粉在45℃下真空干燥4~5小时得到合格的成品GA7。采用本发明GA7回收率高,并且可以通过调整重结晶次数得到不同GA7含量的产品。第一次重结晶母液中GA4含量较高,可以作为生产高纯度GA4的出发原料,后面几次的结晶母液可作为前一步的出发原料,循环利用。
搜索关键词: 一种 赤霉素 sub ga 分离 提纯 方法
【主权项】:
一种赤霉素A7(GA7)分离提纯方法,它包括下列步骤:(1)用甲基叔丁基醚(MTBE)溶解赤霉素A4/7(GA4/7)的混合物,所述GA4/7的重量与NTBE的体积的用量比例为30‑50:70,所述GA4/7的重量单位为g,所述NTBE的体积单位为L,加温至50℃~60℃溶解;(2)冷却至0℃~5℃进行结晶处理,结晶时间为6~12小时;(3)对结晶后的溶液抽滤或离心进行固液分离,分离后的结晶为晶粉,分离后的溶液为母液;(4)母液在60℃及真空的环境下进行浓缩,回收甲基叔丁基醚(MTBE);(5)按步骤(1)、(2)、(3)、进行3~5次重结晶和固液分离;(6)晶粉在45℃下真空干燥4~5小时得到合格的成品GA7。
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