[发明专利]一种α-氟代丙烯酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610212546.2 | 申请日： | 2016-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN105777545B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 杨郭明;李秀珍;姜辉 | 申请（专利权）人： | 衢州福瑞凯化工科技有限公司;福建润华化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/653 | 分类号： | C07C69/653;C07C69/67;C07C67/31;C07C67/32 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 邱启旺 |
| 地址： | 324003 浙江省衢州市白*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备α‑氟代丙烯酸酯的方法；该方法首先将原料溶解在第一有机溶剂中，加入有机碱或无机碱，在‑10～10℃低温条件下，滴加羟基保护试剂，滴加完毕，缓慢升至室温～100℃，保温反应3～6小时，加入水溶解固体洗涤有机相并分液，浓缩有机相至干，将产物加入到第二有机溶剂中，加入阻聚剂，加热到100～180℃，反应1～18h，蒸馏出含有产物的混合液，再精馏提纯得到α‑氟代丙烯酸酯；本发明成本低、操作简单，对设备要求低，未使用剧毒物质作为原料，整个过程对环境友好，收率高、产品纯度好，具有经济价值，适合产业化。 | ||
| 搜索关键词： | 氟代丙烯酸酯 有机溶剂 有机相 滴加 制备 羟基保护试剂 保温反应 产品纯度 低温条件 环境友好 精馏提纯 剧毒物质 原料溶解 蒸馏 产业化 对设备 混合液 水溶解 未使用 无机碱 有机碱 阻聚剂 分液 收率 加热 洗涤 浓缩 | ||
【主权项】：
一种α‑氟代丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将式(2)所示的化合物溶解在第一有机溶剂中，加入有机碱或无机碱，在‑10～10℃低温条件下，滴加羟基保护试剂，滴加完毕，缓慢升温至室温～100℃，保温反应3～6小时，加入水溶解固体，洗涤有机相并分液，浓缩有机相至干，得到式(3)所示的化合物；其中，所述第一有机溶剂的用量为式(2)所示的化合物质量的1.5～5倍，所述有机碱或无机碱的的用量为式(2)所示的化合物摩尔数的0.5～2倍；所述羟基保护试剂的用量为式(2)所示的化合物摩尔数的1.0～2.0倍；步骤2、将步骤1得到的式(3)所示的化合物加入到第二有机溶剂中，加入阻聚剂，加热到100～180℃度，反应1～18h，蒸馏出含有产物的混合液，再精馏提纯得到式(1)所示的化合物；其中，所述第二有机溶剂的用量为式(3)所示的化合物质量的0.5～5倍；所述阻聚剂的用量为式(3)所示的化合物重量的0.01～0.25％；式(1)：![]()
式(2)：![]()
式(3)：![]()
式中，R1选自C1～4烷基；R2为酰基。
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