[发明专利]1-(5-氟-2-碘苯基)乙酮的制备方法

摘要

本发明涉及1‑(5‑氟‑2‑碘苯基)乙酮的制备方法。本发明创造为将2‑氨基‑5‑氟苯甲酸与5‑氟‑2‑碘苯甲酸进行反应制备得到终产物1‑(5‑氟‑2‑碘苯基)乙酮。本发明创造方法简便，产物收率和纯度高，反应条件温和安全性高，特别适合工业化生产。

主权项

一种1‑(5‑氟‑2‑碘苯基)乙酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1)将2‑氨基‑5‑氟苯甲酸加入已配制的浓硫酸水溶液中，保持温度在0～10℃下搅拌，滴加亚硝酸钠的水溶液，搅拌至反应液中无固体，TLC(PE/EA:1/1)监测反应结束后，加入尿素，搅拌冷却至0℃，快速加入0℃含碘化钾溶液，升至室温，搅拌过滤，水洗得到褐色固体；将固体用乙酸乙酯溶解，依次用盐酸、硫酸氢钠、饱和食盐水洗涤，干燥，蒸出溶剂，加入甲苯，再蒸出乙酸乙酯溶剂，冷却得到5‑氟‑2‑碘苯甲酸；步骤2)将得到的5‑氟‑2‑碘苯甲酸加入二氯亚砜溶剂中，加热至60℃，搅拌至反应液澄清，蒸干溶剂，加入甲苯蒸干，乙酸乙酯溶解备用；将丙二酸二乙酯加入乙酸乙酯中，边搅拌边加入氯化镁，室温反应30分钟，滴加三乙胺，滴完搅拌30分钟，降温至5～10℃，滴加上述酰氯，室温下搅拌2小时，反应结束后，冰水冷却下，加入2N盐酸，分液，有机相用饱和食盐水洗涤，分出，蒸干有机层，得到红色油状物，加入已配制的醋酸、浓硫酸的混合水溶液中，加热至100℃，搅拌，蒸去醋酸，加入EA/水溶液，萃取，有机相依次用氢氧化钠溶液、饱和食盐水洗涤，干燥蒸干得到红色油状物，过硅胶柱(PE/EA:8/1)得到1‑(5‑氟‑2‑碘苯基)乙酮。