[发明专利]藏木香中四种倍半萜类活性成分的提取分离制备方法

摘要

本发明涉及藏木香中四种倍半萜类活性成分的提取分离制备方法，包括以下步骤：将藏木香根粉碎并亚临界水提得萃取液并浓缩；将所得浓缩液用乙酸乙酯萃取得到乙酸乙酯萃取液；将乙酸乙酯萃取液经减压蒸干至恒重得萃取物；将所得萃取物用甲醇溶解，然后用制备型高效液相色谱等度洗脱，分别得到igalan、异土木香内酯、土木香内酯和Dugesialactone洗脱液，将洗脱液减压蒸干至恒重，即分别得到淡黄色粉末的igalan、异土木香内酯、土木香内酯和Dugesialactone。本发明简便、快捷，所得单体纯度均达98％以上。

主权项

藏木香中四种倍半萜类活性成分的提取分离制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将藏木香根粉碎至20～60目，得到藏木香粉末；(2)将步骤(1)所得的藏木香粉末放入亚临界水提取装置萃取釜中，以水为提取剂连续流动提取，水的流速控制在1～20mL/min，压力控制在0.5～3.0MPa之间，温度控制在120～250℃之间，提取时间为30‑90min，最终的到萃取液；(3)将步骤(2)中得到的萃取液放入离心机的离心管中，在转速2000～6000r/min下离心5～15min后，取下离心管，得到上清液；(4)将步骤(3)中所得到的上清液于温度为55～80℃、压力为0.06～0.08MPa的条件下的旋转蒸发仪上浓缩回收，浓缩相当于原体积的5％～10％，得到浓缩液；(5)将步骤(4)所得浓缩液用乙酸乙酯萃取3～5次，得到乙酸乙酯萃取液和残余水液二部分；乙酸乙酯萃取液在温度为50～70℃、压力为0.06～0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即得萃取物；(6)将步骤(5)所得萃取物用甲醇溶解，甲醇与萃取物的液固比为2～10mL/g，得到藏木香倍半萜待分离样品；所得待分离样品，注入到制备型高效液相色谱仪中等度洗脱，分别得到igalan、异土木香内酯、土木香内酯和Dugesialactone洗脱液；该igalan、异土木香内酯、土木香内酯和Dugesialactone洗脱液分别在温度为50～70℃、压力为0.06～0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即分别得到淡黄色粉末的igalan、异土木香内酯、土木香内酯和Dugesialactone。