[发明专利]一种石墨相氮化碳量子点及其制备方法有效
申请号: | 201610217821.X | 申请日: | 2016-04-08 |
公开(公告)号: | CN105883734B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 桑元华;郭岱东;赵莉莉;蔡宁宁;李海东;马保金;刘伟;刘宏 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B21/082 | 分类号: | C01B21/082;B82Y30/00;C09K11/65 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 李健康 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种石墨相氮化碳量子点及其制备方法,所述石墨相氮化碳量子点是将尿素与氯化钠按摩尔比制成尿素溶液,然后急速冷冻制得均匀的白色块状固体;再迅速转移至真空冷冻干燥器中,使白色块状固体冷冻干燥至恒重,在氮气气氛炉中煅烧获得的固体,得到淡黄色粉末样品,将该样品离心、透析、提纯,即得到淡黄色的石墨相氮化碳量子点。本发明公开的方法是一种有效实用的简单方法,适合实验室制备和工业化生产,具有广阔的发展空间和巨大的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 石墨 氮化 量子 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种石墨相氮化碳量子点的制备方法,其中所述石墨相氮化碳量子点的成分为化学结构式C3N(4±x)表述的氮化碳,其中x=0~1,所述石墨相氮化碳量子点的形貌为单层或两三层的圆形或菱形片状,其厚度为0.1~1nm,直径为2~10nm,量子点尺寸统一,分布均匀;该石墨相氮化碳量子点的制备步骤是:(1)配制溶液:将尿素与氯化钠以摩尔比为1~100:1的比例溶解于无杂质的水中,充分搅拌并混合均匀,制成尿素浓度为1~10mol/L的无色透明溶液;(2)急速冷冻:将步骤(1)得到的无色透明溶液置于液氮环境中,以快于20℃/s的降温速度使溶液降温到液氮温度(‑196℃),冷冻时间为3min以上,得到均匀的白色块状固体;(3)干燥:将步骤(2)制得的白色块状固体迅速转移至真空冷冻干燥器中,在真空度≤20Pa,冷冻温度≤‑50℃条件下冷冻干燥,冷冻干燥时间为20h以上,使白色块状固体冷冻干燥至恒重;(4)煅烧:将步骤(3)制得的白色块状固体放置于带盖的坩埚中,并放在氮气气氛炉中,以1~20℃/min的升温速度升温至400℃~700℃的煅烧温度,煅烧时间为1~5h,其中氮气流速为1~10ml/min;然后随炉降温,得到淡黄色粉末样品;(5)提纯:将步骤(4)制得的淡黄色粉末样品均匀分散于无杂质的水中,采用800~1500rpm的转速离心,离心时间为10~30min,去除沉淀;对离心后的液体用截留分子量为1~10kD的透析袋透析,透析时间为1~3天,去除氯化钠及其它副产物和杂质;对提纯后的样品进行干燥,即得到淡黄色的石墨相氮化碳量子点。
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