[发明专利]测定乳制品中双氰胺残留量的方法在审

专利信息
申请号: 201610219215.1 申请日: 2016-04-08
公开(公告)号: CN107271576A 公开(公告)日: 2017-10-20
发明(设计)人: 张雪峰;崔向云;李照;徐向峰;魏文平;白鹏;刘伯杨;常建军;宋晓东 申请(专利权)人: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201 代理人: 李志东
地址: 011500 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要: 发明公开了提取乳制品中双氰胺的方法、测定乳制品中双氰胺残留量的方法及测定奶粉中双氰胺残留量的方法。提取乳制品中双氰胺的方法包括将乳制品与水进行混合及第一静置处理,得到第一混合液;将所述第一混合液与乙酸进行混合及第二静置处理,再将得到的第二混合液进行第一离心处理,收集上清液;以及将所述上清液与乙腈进行混合及第二离心处理,得到提取液。由此,本发明的提取乳制品中双氰胺的方法能够有效地提取出双氰胺,并根据本发明的测定乳制品中双氰胺残留量的方法准确地测定出双氰胺残留量。
搜索关键词: 测定 乳制品 中双氰胺 残留 方法
【主权项】:
一种测定奶粉中双氰胺残留量的方法,其特征在于,包括:(1)将0.15g样品与0.85ml水旋涡振荡至所述样品完全溶解后,静置5min;(2)向步骤(1)所得到的混合液中加入20μl 50%乙酸,旋涡振荡并静置5min后,在12000rpm转速下离心5min;(3)吸取100μl步骤(2)所得到的上清液与900μl乙腈旋涡振荡混合,并在12000rpm转速下离心5min,将所得到的上清液经0.22μm滤器过滤后,得到待测液;(4)用液相色谱‑串联质谱对所述待测液进行测定,得到待测液的峰面积,其中,液相色谱检测条件:色谱柱:Waters ACQUITY UPLC Amide;柱温:35℃;进样体积:5μL;梯度洗脱:0~1.5min时流动相包括:90体积%的流动相A和10体积%的流动相B;1.5~3.5min时流动相包括:50体积%的流动相A和50体积%的流动相B;3.5~4.0min时流动相包括:90体积%的流动相A和10体积%的流动相B;流速:0.4ml/min,质谱检测条件:电离方式:ESI(+);电离电压:3.0KV;源温度:120℃;去溶剂气温度:400℃;去溶剂气流量:500L/hr;采集方式:多反应监测;锥孔电压:20V;定量离子对:85>68,碰撞能量:22eV;定量离子对:85>43,碰撞能量:22eV;(5)将步骤(4)所得到的待测液峰面积代入公式,计算得到样品中双氰胺的残留量,其中,计算公式为:X=c×V×f×1000/(m×1000),X:样品中双氰胺残留量(μg/kg);c:测定液中双氰胺浓度(ng/mL);V:样品定容体积(mL);m:样品质量(g);f:稀释因子。
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