[发明专利]一种高纯度p‑丙烯海松酸的制备与分离方法

摘要

本发明公开了一种p‑丙烯海松酸的制备与分离方法，包括如下步骤1)以松香和丙烯酸为原料，在微波辅助的条件下经过Diels‑Alder反应制备得到丙烯酸改性松香；2)经过提纯，得到丙烯海松酸；3)以丙烯酸改性松香或丙烯海松酸为原料，采用不同体积配比的苯与乙酸乙酯为展开剂，通过环糊精改性的硅胶柱层析，得到p‑丙烯海松酸产品，纯度>95％。该方法简便高效，重复性好，得到的p‑丙烯海松酸纯度高，可作为高纯度化工原料或中间体使用，可有效提高松香的附加利用值。

主权项

一种p‑丙烯海松酸产品的制备与分离方法，其特征在于：以纯化丙烯海松酸为原料，采用苯与乙酸乙酯为展开剂，通过粒径为0.044~0.075 mm的环糊精改性的硅胶柱层析，提取纯化得到p‑丙烯海松酸产品；所述的纯化丙烯海松酸是将丙烯酸改性松香用过量碱溶解后，用稀盐酸滴定至pH 6.0后减压过滤除去未反应的树脂酸滤饼，将所得滤液用酸继续滴定至过酸，减压过滤得到具有几种同分异构体产物的丙烯海松酸，其中同分异构体主要包括m‑丙烯海松酸和p‑丙烯海松酸；所述的丙烯酸改性松香是以松香和丙烯酸为原料，在微波辅助的条件下经过Diels‑Alder反应制备得到；所述的环糊精改性的硅胶是通过将环糊精结构键合到硅胶颗粒表面来制备，具体步骤为：步骤一，将硅胶表面的羟基通过氯化亚砜氯化；步骤二，将羟丙基‑β‑环糊精与金属钠反应形成氧负离子；步骤三，将步骤一、二的产物反应，得到环糊精改性的硅胶。