[发明专利]一种合成2-(4-氟苯基)噻吩的方法有效
申请号: | 201610223793.2 | 申请日: | 2016-04-11 |
公开(公告)号: | CN105753835B | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 杨昆;安永生 | 申请(专利权)人: | 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司 |
主分类号: | C07D333/12 | 分类号: | C07D333/12 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 丛芳;田昕 |
地址: | 150000 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成2‑(4‑氟苯基)噻吩的方法,其包括以下步骤:1)4‑氟苯硼酸的制备:将作为物料1的4‑氟苯基溴化镁溶液和作为物料2的硼酸酯溶液分别预保温至反应温度后进行混合反应,之后再进行淬灭和后处理得到4‑氟苯硼酸;2)2‑(4‑氟苯基)噻吩的制备:将4‑氟苯硼酸和2‑溴噻吩、Pd催化剂加入有机溶剂中溶解,得到物料3,将物料3和作为物料4的无机碱水溶液分别进行预保温至反应温度后混合反应,然后进行后处理得到2‑(4‑氟苯基)噻吩。该方法操作工艺简单、生产周期短、条件温和、副反应少、收率高,所得产品纯度高。 | ||
搜索关键词: | 氟苯基 硼酸 氟苯 后处理 混合反应 制备 保温 合成 无机碱水溶液 生产周期 硼酸酯溶液 溴化镁溶液 操作工艺 产品纯度 有机溶剂 副反应 溴噻吩 淬灭 收率 溶解 | ||
【主权项】:
一种合成2‑(4‑氟苯基)噻吩的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)4‑氟苯硼酸的制备:将作为物料1的4‑氟苯基溴化镁溶液和作为物料2的硼酸酯溶液分别预保温至反应温度后按照4‑氟苯基溴化镁和硼酸酯的摩尔比为1:1.0~1:2.5的方式进行混合,在‑10℃~20℃的条件下进行反应,之后再进行淬灭和后处理得到4‑氟苯硼酸;2)2‑(4‑氟苯基)噻吩的制备:将4‑氟苯硼酸和2‑溴噻吩、Pd催化剂加入有机溶剂中溶解,得到物料3,其中:4‑氟苯硼酸在有机溶剂中的摩尔浓度为0.5mol/L~2mol/L,4‑氟苯硼酸与2‑溴噻吩的摩尔比为1:1.0~1:1.5,4‑氟苯硼酸与催化剂的摩尔比为1:0.005~1:0.1;将物料3和作为物料4的无机碱水溶液分别进行预保温至反应温度后按照4‑氟苯硼酸与碱的摩尔比为1:1.0~1:3.0的方式进行混合,在50℃~80℃的条件下进行反应,然后进行后处理得到2‑(4‑氟苯基)噻吩;其中,步骤1)中和步骤2)中的预保温、混合和反应步骤均在微通道反应器系统中进行,所述微通道反应器系统包括预保温模块和第一反应模块,两个或多于两个的预保温模块相互并联后与第一反应模块串联;第一反应模块后按物料流动方向还可以串联一个或多个第二反应模块。
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