[发明专利]一种膦苯类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610224488.5 | 申请日： | 2016-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN105859774B | 公开（公告）日： | 2018-01-19 |
| 发明（设计）人： | 饶志华;宫宁瑞 | 申请（专利权）人： | 盘锦格林凯默科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙)11502 | 代理人： | 吴云华 |
| 地址： | 124000 辽宁省盘锦市双台子区双盛*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种膦苯类化合物的制备方法，先将溴苯类化合物与镁反应制成格氏试剂，再用四(三苯基膦)钯催化溴苯类化合物格氏试剂与膦氯化合物反应。具体方法是，在惰性气体保护下，将溴苯类化合物与镁屑和有机溶剂制成格氏试剂，回流2‑10小时；在室温下加入四(三苯基膦)钯，搅拌10分钟到3小时，室温滴加膦氯化合物，回流反应1‑10小时；在冰水浴下向反应液中滴加饱和强酸弱碱盐水溶液，分液，有机相脱溶，加醇溶剂结晶，过滤得到膦苯类化合物。本发明的制备方法不仅大幅提高了制备产率，而且后处理简单，省去了用氨水反复洗涤的过程，简化了制备工艺，有利于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 膦苯类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种通式(I)所示的膦苯类化合物的制备方法其中，R1、R2、R3、R4和R5分别独立地表示氢原子、C1～C4烷基、苯基、一个或多个C1～C3烷基取代的苯基或者‑NR1R2，其中R1和R2分别独立地表示C1～C3烷基；R6和R7分别独立地表示叔丁基或苯基，且R6和R7是相同的取代基，所述方法包括：将通式(III)所示的溴苯类化合物其中，R1、R2、R3、R4和R5分别独立地表示氢原子、C1～C4烷基、苯基、一个或多个C1～C3烷基取代的苯基或者‑NR1R2，其中R1和R2分别独立地表示C1～C3烷基，与镁反应制成通式(II)所示的溴苯类化合物格氏试剂其中，R1、R2、R3、R4和R5分别独立地表示氢原子、C1～C4烷基、苯基、一个或多个C1～C3烷基取代的苯基或者‑NR1R2，其中R1和R2分别独立地表示C1～C3烷基；再用四(三苯基膦)钯催化通式(II)的溴苯类化合物格氏试剂与通式(IV)所示的膦氯化合物反应，得到通式(I)的膦苯类化合物其中，R6和R7分别独立地表示叔丁基或苯基，且R6和R7是相同的取代基。
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