[发明专利]一种采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法

摘要

本发明公开了一种采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法。该方法首先采用超声波辅助溶液混合和原位还原方法，制备石墨烯负载的纳米金属复合粉体，实现了纳米金属在石墨烯表面的均匀分散。然后，采用气相原子层沉积技术，使两种不同的前驱体交替通过反应腔，与石墨烯/纳米金属复合粉体表面充分接触并发生化学反应生成氧化物。本方法实现氧化物分别在石墨烯表面和纳米金属表面的均匀包覆。经过本发明制备的复合含能材料，氧化物与纳米金属表面的亲和度增加，空间排布改善。石墨烯的加入改善了纳米金属的分散，提高了含能材料的能量释放率。该方法自动化程度高，安全性能好，产品无需后处理即可直接使用，易于实现石墨烯纳米复合含能材料的批量化生产。

主权项

一种采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法，其特征在于步骤如下：步骤一：石墨烯负载纳米金属复合物的制备(1)将氧化石墨烯0.01‑100质量份和溶剂100‑10000质量份加入超声反应器中，超声功率为10‑5000W，频率为10‑10000Hz，温度20‑100℃，超声分散5分钟‑10小时，获得氧化石墨烯悬浮液；(2)将100‑10000质量份溶剂A、100‑10000质量份溶剂B混合配置成共溶剂，将纳米金属粉1‑100质量份加入共溶剂，超声分散5分钟‑10小时，得到稳定分散的纳米金属悬浮液；超声功率10‑5000W，频率为10‑10000Hz，温度20‑100℃；所述溶剂A为醋酸甲酯，N、N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮中的至少一种，溶剂B为乙二醇、异丙醇、丙三醇中的至少一种；所述的纳米金属粉为纳米铝粉、纳米镁粉、纳米锆粉、纳米铍粉中的至少一种；(3)将1‑100质量份氧化石墨烯悬浮液加入10‑1000质量份纳米金属悬浮液中，超声分散5分钟‑5小时，加入还原剂1‑5000质量份，继续超声分散5分钟‑10小时，获得稳定的石墨烯/纳米金属材料复合悬浮液；(4)将上述石墨烯/纳米金属材料复合悬浮液用高速转子离心机离心10分钟‑2小时，温度0‑100℃，转速3000‑20000rpm，产物在真空度0.01kPa‑0.1MPa烘干至恒重，获得石墨烯纳米金属复合粉体；步骤二：原子层沉积制备石墨烯纳米复合含能材料(1)将石墨烯纳米金属复合粉体置于气相原子层沉积系统反应腔内，密封反应腔，向气相沉积系统内通入惰性载气并抽真空，腔内压力控制在133Pa‑1000Pa，温度控制在25‑400℃；(2)对石墨烯纳米金属复合粉体进行原子层沉积形成包覆膜，原子层沉积生长的一个周期包括以下四个环节：向反应腔内注入过量的第一种反应前驱体；通入惰性载气；向反应腔内注入过量的第二种反应前驱体；再次通入惰性载气；重复执行相应周期数的原子层沉积，使得沉积的氧化物包覆膜与复合粉体中纳米金属含量的摩尔比在0.1‑1.0，通过所述过程得到石墨烯纳米复合含能材料；所述的第一种反应前驱体为二茂铁、乙酰丙酮镍、四苯基铅、双(六氟乙酰丙酮合铜)合铜(Ⅱ)水合物、双(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)钴、双(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铅、三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铋中的至少一种；所述的第二种反应前驱体为去离子水、双氧水、氧气、臭氧中的至少一种。