[发明专利]一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法有效
| 申请号： | 201610230953.6 | 申请日： | 2016-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN105777943B | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 朱晨杰;郭凯;应汉杰;唐成伦;单军强;陈彦君 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C08B37/14 | 分类号： | C08B37/14 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 210009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法，包括如下步骤：(1)将木聚糖溶于溶有LiCl的有机溶剂中，氯磺酸溶于相应的有机溶剂中，分别同时泵入第一微结构混合器中，混合均匀后通入微通道反应器中反应；(2)将反应液与氢氧化钠溶液分别同时泵入第二微结构混合器中，使反应液的pH为中性，向第二微结构混合器的出料中加入无水乙醇，沉淀木聚糖硫酸酯，洗涤沉淀、干燥，得到木聚糖硫酸酯。本发明磺化反应时间短，能耗低，取代度高且可控，硫酸根稳定，可连续化生产，提高生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 通道 反应 装置 制备 聚糖 硫酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1) 将木聚糖溶解于溶有LiCl的有机溶剂中，氯磺酸溶解于有机溶剂中，分别同时泵入微通道反应装置的第一微结构混合器中，混合均匀后通入微通道反应装置的微通道反应器 中反应；(2) 将反应液与氢氧化钠水溶液分别同时泵入微通道反应装置的第二微结构混合器中，中和反应液的pH至中性，向第二微结构混合器的出料中加入无水乙醇，沉淀木聚糖硫酸酯，洗涤沉淀、干燥，得到木聚糖硫酸酯；步骤(1)中，木聚糖的浓度为0 .2～0 .6g/ml；步骤(1)中，氯磺酸的摩尔浓度为木聚糖摩尔浓度的1～3倍；步骤(1)中，微通道反应器中木聚糖与氯磺酸的摩尔比为1：1～4；步骤(1)中，微通道反应器中反应温度为20～60℃，反应时间为40～100min；步骤(1)中，所述的LiCl溶液，其溶剂为DMSO、DMAC或DMF，溶质LiCl的浓度为0 .1～0 .5g/ml；所述的微通道反应器的直径为1.5mm，反应体积为150ml。
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