[发明专利]一种氘代乙琥胺‑d5的制备方法有效
| 申请号： | 201610232293.5 | 申请日： | 2016-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN105859604B | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 陈强;凌通;刘春;胡永铸;崔希林;徐一鸣 | 申请（专利权）人： | 梯尔希（南京）药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/408 | 分类号： | C07D207/408 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 杨海军 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市浦*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氘代乙琥胺‑d5制备方法，首先以甲基丙二酸二乙酯为原料，利用碘乙烷‑d5引入同位素氘，再经过三叔丁基氢化锂铝选择性还原、碘代、三甲基氰硅烷氰化，NaOH水解，高温关环等简单的五步反应合成氘标记的乙琥胺。本发明整个路线设计合理，同时具有路线短、后处理简单、原料价廉易得等优点。本发明制备得到的氘代乙琥胺，纯度可达99.5％以上，并且同位素丰度98.8％，可用于药代动力学研究，可为乙琥胺的代谢机理研究提供测试样品，具有重要的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氘代乙琥胺 d5 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氘代乙琥胺‑d5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(A)取甲基丙二酸二乙酯(I)在强碱的作用下，与碘乙烷‑d5反应，生成化合物(Ⅱ)；(B)取步骤(A)制备得到的化合物(Ⅱ)溶于四氢呋喃，用还原剂还原，得到化合物(Ⅲ)；(C)取步骤(B)得到的化合物(Ⅲ)溶于甲苯，在三苯基膦和咪唑存在条件下，与碘化试剂进行碘化反应，淬灭、萃取，得到碘代物(Ⅳ)；(D)取步骤(C)得到的碘代物(Ⅳ)溶于二甲基亚砜，在催化剂存在条件下，与三甲基氰硅烷反应，得到化合物(Ⅴ)；(E)取步骤(D)得到的化合物(Ⅴ)溶于碱性水溶液中，水解反应，然后调节pH到酸性，萃取后结晶得到化合物(Ⅵ)；(F)取步骤(E)得到的化合物(Ⅵ)与尿素混合，加热熔融反应，反应液冷却后，得到化合物Ⅶ，即氘代乙琥胺‑d5
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