[发明专利]一种奇拉西酮中间体的制备方法

摘要

本发明涉及一种奇拉西酮中间体的制备方法，这是一种一锅法制备6‑氯‑2‑吲哚酮的方法，制备过程中用价格便宜的碱液和相转移催化剂代替现有技术中必须使用且价格昂贵的氢化钠，用可回收的低级脂肪酮和低级脂肪醇代替不易回收的DMF和DMSO，大大降低了成本，且所使用的原料便宜易得、工艺简单易行，简化了后处理步骤，特别是步骤(1)不需任何洗涤、萃取、纯化操作，可直接进行一个步骤，整个操作步骤中无需使用柱色谱纯化，使整个制备方法工艺简化，便于实现工业化；本发明在合成式Ⅲ化合物的过程中，脱酸工艺温和、安全；在合成式Ⅱ化合物时采用低价态含硫化合物还原，避免了大量废酸液的产生，不仅生产安全、对环境无污染，也使制备过程简便易行。

主权项

一种奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以下式化合物Ⅵ及丙二酸酯作为原料，在低级脂肪酮、缚酸剂及相转移催化剂的存在下，于50～80℃下进行缩合反应，反应完毕后滤去缚酸剂，浓缩并回收溶剂得到下式化合物Ⅴ，其中，R1、R2为含1～4个碳原子的烷基；(2)使化合物Ⅴ在pH＞12的环境下水解，得到下式化合物Ⅳ，其中，M为碱金属或碱土金属；(3)使化合物Ⅳ在pH为3.5～6.5的环境下脱羧得到下式化合物Ⅲ；(4)化合物Ⅲ经低价态含硫化合物还原得到化合物Ⅱ；(5)化合物Ⅱ在pH为0.5～2.5，温度为60～80℃下环合得到下式化合物Ⅰ，极为目标产物6‑氯‑2‑吲哚酮。