[发明专利]一种鉴别甘露聚糖肽的方法

摘要

本发明公开了一种鉴别甘露聚糖肽的方法，属于化学检测领域。本发明采用核磁共振测定得到甘露聚糖肽标准品及供试样品的氢谱，根据甘露聚糖肽的氢谱中异头氢区的谱峰化学位移值、峰形与甘露聚糖肽糖链结构重复单元中不同连接方式的甘露糖残基一一对应，用相似度进行比较，进行定性分析，可准确对甘露聚糖肽进行鉴定。本发明方法有很强的特异性，能显著区分与甘露聚糖肽组成类似的葡甘露聚糖及半乳甘露聚糖；且重复性好、日间精密度高。为甘露聚糖肽的质量控制及质量标准的提高提供新的方法。

主权项

一种核磁共振鉴定甘露聚糖肽的方法，其特征在于，将待测样品的核磁共振氢谱图与甘露聚糖肽标准品的核磁共振氢谱图的峰型和谱峰位移值比对，选定谱图中用作特异性鉴定的光谱区，并计算选定光谱区的相似度；甘露聚糖肽样品与甘露聚糖肽标准品的相似度ρ>0.95；所述用作特异性鉴定的光谱区，是δ4.89ppm～δ5.90ppm的异头氢区；获得待测样品的核磁共振氢谱图及甘露聚糖肽标准品的核磁共振氢谱图的步骤包括：(1)样品的制备：准确称取甘露聚糖肽标准品及待测样品各30mg，溶于0.5mL的D2O溶液中，超声至完全溶解，加入10μL 0.2％的TSP重水溶液，超声混合均匀，转移至5mm的核磁管中；(2)NMR测定：1H NMR的共振频率为400MHz，采样参数如下：脉冲序列为zgcppr，采样点数为64k，扫描次数为64，空扫次数为4，谱宽为8012.8Hz，脉冲角度为45，采样时间为3.7s，接收增益为10，测试温度为303K，弛豫延迟时间为1.0s，窗函数线宽因子为1Hz。