[发明专利]4-DHEA的合成工艺

摘要

本发明公开了一种4-DHEA的合成工艺，依次通过氰醇化反应、还原反应、水解反应与精制，得到4-DHEA精品。具有收得率高、纯度高的优点；本发明合成的4-DHEA可部分取代去氢表雄酮，具有用量少、效果好、副作用少的突出优点。

主权项

一种4‑DHEA的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1，将4‑AD溶解在极性有机溶剂中，再与丙酮氰醇混合，溶清后，加入碱性水溶液，在70～80℃保温反应，取样进行TLC点板检测直至反应结束，将反应液降温至‑5～0℃，保温3～5小时，过滤，干燥，得到中间体4D‑1；S2，将步骤S1得到的中间体4D‑1溶解于极性有机溶剂中，加入氢气或者活性镍，于40～50℃保温反应，取样进行TLC点板检测直至反应结束，降温至30～40℃，除去极性有机溶剂，加水析出晶体，干燥，得到中间体4D‑2；S3，将步骤S2得到的中间体4D‑2溶解于极性有机溶剂中，加入碱液，于45～50℃反应10～15小时，反应完毕，调节pH值到6～7，除去极性有机溶剂，加水析出晶体，干燥，得到4‑DHEA粗品。