[发明专利]一种黑色系对位芳纶纤维的制备方法

摘要

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种黑色系对位芳纶纤维的制备方法，该方法利用对苯二胺自身易氧化变黑的特点，通过添加少量氧化对苯二胺对PPTA进行染色，而无需添加其他助剂。利用这种方法不仅简化了黑色系对位芳纶纤维的生产流程，而且还可以保证对位芳纶纤维的力学性能不受到明显损害。通过调整氧化对苯二胺的添加量，可以制备出从黑色到褐色以致咖啡色的对位芳纶纤维。

主权项

一种黑色系对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于：该方法包括以下各步骤：(1)将溶解有助溶盐的N‑甲基吡咯烷酮溶液冷却至0～25℃，其中所述的助溶盐为氯化钙或氯化锂或氯化镁或其混合物，助溶盐质量百分含量为5‑12％；在氮气保护下向溶解有助溶盐的N‑甲基吡咯烷酮溶液中加入对苯二胺溶解并逐渐将其冷却到‑5～10℃，对苯二胺在溶剂体系中的摩尔浓度为0.3～0.7mol/L；单体对苯二甲酰氯直接储存在温度85～100℃的储罐中，并以熔体形式进行后续操作；(2)将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯分别连续精确计量并通过输送泵连续输送到混合器中进行混合，对苯二胺和对苯二甲酰氯的加入摩尔比为对苯二胺：对苯二甲酰氯＝1:1.003‑1.010；混合后的液体直接通过自流的方式进入双螺杆反应器中进行聚合；双螺杆反应器的螺杆长径比为30:1～85:1，转速为50～600rpm；螺杆温度控制在90℃以下；(3)在带搅拌的溶解釜中将对苯二胺溶解于N‑甲基吡咯烷酮中，摩尔浓度为0.001‑0.1mol/L，温度为0‑70℃；加入对苯二胺之后，向溶解釜中通入干燥的空气或高浓度氧气将对苯二胺氧化，通气时间以对苯二胺溶液颜色变黑并稳定为止；(4)将步骤(3)氧化后的对苯二胺溶液在双螺杆反应器中后段连续稳定计量加入到PPTA聚合体系中，并通过双螺杆的混合将其均匀分散到聚合体系中；该步骤添加的氧化对苯二胺的质量为步骤(1)中对苯二胺的质量的0.1‑1％；该部分氧化后对苯二胺溶液的添加时机为PPTA聚合体系凝胶到聚合体被破碎前这段时间内；(5)将聚合后的反应产物进行中和、水洗及干燥，得到对位芳纶纤维用树脂；(6)利用常用的对位芳纶纺丝方法将干燥后的上述树脂纺制成纤维。