[发明专利]一种盐酸尼非卡兰药物中间体2-[3-(4-硝基苯基)丙基氨基]乙醇的合成方法在审
| 申请号： | 201610257271.4 | 申请日： | 2016-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN105777559A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/08 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸尼非卡兰药物中间体2‑[3‑(4‑硝基苯基)丙基氨基]乙醇的合成方法，通过在三氟代乙酸溶液中，加入2‑[3‑(4‑硝基苯基)丙酰氨基]乙醇和硼氢化铝并滴加乙酸乙酯溶液进行升温反应，然后降温并依次加入丁酮溶液和乙酸乙酯溶液，继续升温反应，然后再调节溶液pH值，析出晶体、抽滤、脱水剂脱水、洗涤、加热过滤、冷却析晶、抽滤、减压干燥、得到2‑[3‑(4‑硝基苯基)丙基氨基]乙醇。相比于已经公开的合成方法，该合成方法反应中间环节变少，反应时间变短，反应收率有所提高，同时开拓出新的反应路线有利于后续对反应收率进一步的提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 尼非卡兰 药物 中间体 硝基 苯基 丙基 氨基 乙醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸尼非卡兰药物中间体2‑[3‑(4‑硝基苯基)丙基氨基]乙醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中加入2‑[3‑(4‑硝基苯基)丙酰氨基]乙醇溶液0.1‑0.15mol,硼氢化铝0.3‑0.35mol,三氟代乙酸溶液250‑350ml,控制搅拌速度130‑160rpm；B、升高溶液温度至65℃，缓慢加入乙酸乙酯溶液80‑120g,滴加时间控制在40‑60min,升高溶液温度至80℃，反应时间控制在1‑1.5h；C、降低溶液温度至30‑35℃，加入280‑320ml丁酮溶液，加入乙酸乙酯溶液160‑190ml,升高溶液温度至80‑85℃，反应1‑1.5h；D、加入碳酸氢钾溶液调节溶液pH为8.5‑9.5，析出晶体，抽滤，脱水剂脱水，三乙胺溶液洗涤，加热至75℃，滤去不溶物，冷却析晶，抽滤，减压干燥，得淡黄色固体2‑[3‑(4‑硝基苯基)丙基氨基]乙醇。
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