[发明专利]一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置

摘要

一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置，该方法包括以下步骤（1）反应合成将原料三氧化二锑与乙二醇按固液比为12～10的比例，投入带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，启动微波加热装置，控制反应温度、反应时间，控制冷凝回流装置出口气体的温度；（2）除杂脱色；（3）冷却结晶；（4）干燥得乙二醇锑产品；（5）母液蒸馏将所得的乙二醇母液加入到带有微波加热装置的微波蒸馏釜内，控制蒸馏出口温度，蒸出乙二醇返回使用，蒸馏残渣回收。本发明还包括一种微波反应制备乙二醇锑的装置。利用本发明方法制备乙二醇锑，具有加热速度快，反应时间短，转化率高，最终产品直收率高，产能大，成本低等优点。

主权项

一种微波反应制备乙二醇锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）反应合成将原料三氧化二锑与乙二醇按固液比为1:2～10的比例，比例的单位为g/mL或kg/L，投入带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，启动微波加热装置，控制反应温度为140～190℃，反应时间为15～55分钟，控制冷凝回流装置出口气体的温度为90～120℃；（2）除杂脱色向反应后的乙二醇锑热溶液中加入活性炭，活性炭的加入量按5～15kg/吨三氧化二锑进行，保温搅拌进行脱色除杂，然后进行过滤，过滤后的乙二醇锑溶液的温度控制在110～140℃；（3）冷却结晶将过滤后的乙二醇锑溶液放入结晶罐内，搅拌下控制冷却温度，让乙二醇锑在逐步降温的过程中慢慢析出来，当冷却温度到达室温后，过滤得到湿乙二醇锑和乙二醇母液；（4）干燥将所得的湿乙二醇锑进行干燥，得乙二醇锑产品；（5）母液蒸馏将所得的乙二醇母液加入到带有微波加热装置的微波蒸馏釜内，用微波加热，蒸出乙二醇，蒸馏残渣回收。