[发明专利]一种3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法有效
申请号: | 201610268316.8 | 申请日: | 2016-04-27 |
公开(公告)号: | CN105753731B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 杨宗泽;蓝玉明;陈奇文 | 申请(专利权)人: | 嘉兴科隆化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/40 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 314004 浙江省嘉兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法,它包括(1)将3‑硝基‑4‑X‑苯甲酸,在反应试剂条件下和苯胺反应得到3‑硝基‑4‑X苯甲酰苯胺;(2)将3‑硝基‑4‑X‑苯甲酰苯胺在碱性试剂存在下和甲醇反应,得到3‑硝基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺;经处理或不经处理进行还原反应,得到3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺。本发明的方法产品收率高,成本低,质量好,符合绿色环保生产要求,便于工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲氧基苯甲酰 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤,反应式如下:I. 在反应容器中加入3‑硝基‑4‑X‑苯甲酸、溶剂、反应试剂、苯胺,开动搅拌,在温度为0‑130℃下反应0.1‑15小时,得3‑硝基‑4‑X苯甲酰苯胺,其中3‑硝基‑4‑X‑苯甲酸中的X为氟、氯、溴或碘,所述反应试剂为三氯化磷、氯化亚砜、硫酸、氯化氢、磷酸、三氟乙酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、三氯化铝、三氯化铁、硫酸氢钾、乙酸钠、三氧化二铝、二氧化硅、氧化锌、二氧化钛、分子筛中的一种或者多种混合物,所述溶剂为氯苯或二氯苯;II. 在反应容器中加入步骤I得到的3‑硝基‑4‑X‑苯甲酰苯胺、甲醇及碱性试剂,开动搅拌,在温度为30‑150℃、压力为0‑5MPa的条件下反应0.1‑10小时,经醚化反应得3‑硝基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺;III. 在步骤II得到的反应液经处理或不经处理,在催化剂条件下和还原性试剂在溶剂中反应,得到3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺,步骤III所述的溶剂为C1‑C12的烷基醇,步骤II、III采用甲醇做溶剂,步骤II、III能同一反应容器中进行。
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