[发明专利]一种针状2,4‑二硝基甲苯晶体的结晶工艺有效
| 申请号： | 201610278578.2 | 申请日： | 2016-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN105859561B | 公开（公告）日： | 2018-03-23 |
| 发明（设计）人： | 刘更力 | 申请（专利权）人： | 刘更力 |
| 主分类号： | C07C201/16 | 分类号： | C07C201/16;C07C205/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 052260 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种针状2,4‑二硝基甲苯晶体的结晶工艺，包括以下步骤A溶解，将熔融态2,4‑二硝基甲苯与70℃～95℃热水进行混合，搅拌均匀后自然降温；B析晶，当2,4‑二硝基甲苯水溶液呈乳液状时，加入冷水，迅速析出针状结晶；搅拌后进行固液分离，获得2,4‑二硝基甲苯湿品；C干燥，将2,4‑二硝基甲苯湿品在60℃以下干燥至恒重，再过1mm孔径筛，即得针状2,4‑二硝基甲苯晶体成品。本发明产品为长且均匀的针状2,4‑二硝基甲苯结晶，结晶长度均达到3mm～5mm，颜色为均一的淡黄色；产品纯度高、水分低、质量好，其晶型完全符合2,4‑二硝基甲苯在新领域的应用要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 针状 硝基 甲苯 晶体 结晶 工艺 | ||
【主权项】：
一种针状2,4‑二硝基甲苯晶体的结晶工艺，其特征在于包括以下步骤：A、溶解将熔融态2,4‑二硝基甲苯与70℃~95℃的热水进行混合，搅拌均匀后自然降温；B、析晶当2,4‑二硝基甲苯水溶液温度降至69℃~70℃时，转速调整至85r/min~ 110r/min；当2,4‑二硝基甲苯水溶液温度降至67℃~68℃、呈乳液状时，转速加快到120r/min以上，加入冷水，迅速析出针状结晶；搅拌后进行固液分离，获得2,4‑二硝基甲苯湿品；C、干燥将2,4‑二硝基甲苯湿品在60℃以下干燥至恒重，再过1mm孔径筛，即得针状2,4‑二硝基甲苯晶体成品；所述熔融态2,4‑二硝基甲苯的体积为400份，溶解用热水的体积量为500~800份，析晶用冷水的体积量为100~200份；析晶用冷水为常温水；所述针状2,4‑二硝基甲苯结晶的长度为3mm~5mm，熔点为67.5~70.5℃；顺结晶物纵向方向通过1mm孔径筛的通过率不低于95%。
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