[发明专利]基于酸雾与气磨石墨的原位石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于酸雾与气磨石墨的原位石墨烯的制备方法，该方法包含以下几个步骤球磨机石墨处理，通过气磨机风选提纯，将含硅类杂质与石墨晶体分离，较轻的石墨悬浮，通过分析机和分级机进行筛分回收，在达到8000目排除20%以上杂质，获得固定碳70%以上，力度达到8000目以上石墨粉，将初选气磨管道的石墨在石墨坩锅高温中滤出杂质，然后通过气流导向系统吹出到反应釜，获得固定碳99.9%高纯石墨。用雾化酸雾将气磨石墨酸蚀，得到氧化石墨；高度气化分散的氧化石墨再进一步还原制得高品质石墨烯。

主权项

一种基于酸雾与气磨石墨的原位石墨烯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）、原料初步制备：将1kg的8000目的石墨粉体通过风机送入气磨管道，进行气动球磨1‑24小时后，管道上方较轻石墨粉溢出飘落到反应釜A；（2）、注酸制备：石墨粉溢出飘落到反应釜A同时喷雾注入硫酸、硝酸和磷酸的混合酸液10:1:1，使石墨粉体与酸雾充分接触，混合石墨粉体与酸雾溶液质量比1:10～1:100，此时控制温度不高于5℃，经充分混合后得到混合溶液；将混合溶液传入盛有硝酸钠和高锰酸钾的反应釜B中，硝酸钠和高锰酸钾比例为1:100，继续保持5℃以下，反应1‑4小时后注水10kg并升温至35‑45℃、反应1‑2小时；继续升温至90‑100℃并加入去离子水后冲洗反应10‑60分钟，停止加热并继续搅拌1‑60分钟，所述酸的浓度是硫酸 98%、硝酸 65%、磷酸 85%；（3）、还原制备：停止加热并继续搅拌1‑60分钟后缓慢注入过氧化氢5kg，反应1‑10分钟后离心淋洗，50‑70℃、烘干，得氧化石墨；（4）、将步骤1、2、3、中得到的氧化石墨1kg分散在1m3的去离子水中，超声分散1‑2小时，加入18‑30L水合肼，在60‑90℃下反应10‑20小时，然后抽滤再经甲醇和水淋洗3‑4次，烘干制得石墨烯。