[发明专利]一种醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法在审
| 申请号： | 201610293635.4 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105777560A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/76 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种醋丁洛尔药物中间体2‑氨基‑4‑硝基苯酚的合成方法,通过将2，4‑二硝基苯酚加入3‑氟‑5‑(三氟甲基)苯乙酮和碳酸钠溶液混合溶液中，升高温度，滴加2‑(噻吩‑2‑基)吡咯烷,加完后继续搅拌，再经过过滤、降温析出固体，将固体溶于二甲亚砜溶液中，加入草酸溶液，再经过分子筛脱色、抽滤、洗涤、重结晶，得晶体2‑氨基‑4‑硝基苯酚。相比于传统的合成方法，本发明提供的合成方法，反应收率大大提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 醋丁洛尔 药物 中间体 氨基 硝基 苯酚 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种醋丁洛尔药物中间体2‑氨基‑4‑硝基苯酚的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入2，4‑二硝基苯酚2.6mol,3‑氟‑5‑(三氟甲基)苯乙酮溶液12.3mol,碳酸钠溶液230‑270ml,升高溶液温度至65‑72℃，缓慢加入2‑(噻吩‑2‑基)吡咯烷6.2mol,滴加时间控制在2‑3h；B、加完后继续搅拌，搅拌速度为190‑230rpm,保持90‑130min,过滤，降低滤液温度至10‑17℃，析出固体，将固体溶于900ml二甲亚砜溶液中，加入草酸溶液300ml,分子筛脱色，析出固体，抽滤，N,N‑二甲基苯胺溶液洗涤，在环己酮溶液中重结晶，得晶体2‑氨基‑4‑硝基苯酚。
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