[发明专利]一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法有效
| 申请号： | 201610296645.3 | 申请日： | 2016-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN105777771B | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 骆俊才;王长江;于晓丽;胡建彪;李宗龙 | 申请（专利权）人： | 青岛新昆仑生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 266000 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法。所述方法包括以下步骤：(1)提取：于提取罐中依次加入甘草渣和提取溶剂，回流提取2次，减压蒸出溶剂，浓缩物备用；(2)分离：于锥形瓶中依次加入硅胶和石油醚装柱，然后将(1)中所得浓缩物上样，加入洗脱溶剂洗脱，TLC检测收集光甘草定组分并于30‑70℃减压蒸除溶剂，得桔黄色油状物；(3)析晶：于(2)所得油状物中加入结晶溶剂，搅拌，抽滤，滤饼经冲洗干燥得光甘草定。所述方法提取效率高，操作步骤简便高效，大大降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 光甘草定 光果甘草 提取纯化 浓缩物 减压蒸除溶剂 桔黄色油状物 方法提取 分离纯化 回流提取 结晶溶剂 提取溶剂 洗脱溶剂 蒸出溶剂 减压 甘草渣 石油醚 油状物 锥形瓶 抽滤 硅胶 滤饼 上样 析晶 洗脱 装柱 冲洗 生产成本 备用 | ||
【主权项】：
一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，其特征在于，使用单一提取溶剂，单一洗脱梯度，一步洗脱，包括以下步骤：(1)提取：于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、乙酸乙酯14.5kg，浸提2h，提取液放出，草渣再次用9kg乙酸乙酯同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出乙酸乙酯，浓缩物备用；(2)分离：硅胶600g装柱，再次加2L石油醚冲柱，将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:乙酸乙酯＝3:2混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，45‑50℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20‑30g；(3)析晶：在上述油状物中加入二氯甲烷100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用二氯甲烷20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定6克，收率0.3％，含量：92％。
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