[发明专利]复合型乳化剂原位交联壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610302901.5 申请日: 2016-05-10
公开(公告)号: CN105921085B 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 冯志洁;李建红;张宝莲;费学宁;赵洪宾;邢素英 申请(专利权)人: 天津市双马香精香料新技术有限公司
主分类号: B01J13/04 分类号: B01J13/04;D06M13/00;D06M15/03;D06M23/12;D06M101/06
代理公司: 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 代理人: 仝林叶
地址: 300350 天津市津南*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公布了一种复合型乳化剂原位交联壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备方法。通过对聚乙二醇的双醛化修饰制备得到一种兼具乳化剂和交联剂双重功能的复合型乳化剂,在壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备过程中,一方面利用复合型乳化剂中的聚乙二醇长碳链结构对精油进行乳化,另一方面利用其两端的醛基与壳聚糖季铵盐上氨基基团间的缩合反应进行壳聚糖季铵盐的交联,从而实现精油乳化和壳聚糖季铵盐交联过程的同步化。通过将实现壳聚糖季铵盐交联功能的醛分子接枝在聚乙二醇上,避免精油微胶囊制备过程中小分子醛的游离,从而降低精油微胶囊产品中小分子醛的含量和产品的毒性。
搜索关键词: 壳聚糖季铵盐 精油微胶囊 复合型乳化剂 聚乙二醇 制备 原位交联 制备过程 精油 乳化 长碳链结构 氨基基团 分子接枝 交联功能 交联过程 双重功能 缩合反应 交联剂 乳化剂 同步化 交联 醛化 醛基 修饰 游离
【主权项】:
1.一种复合型乳化剂原位交联壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:(1)复合型乳化剂的制备在反应瓶中加入20~40份聚乙二醇,30~60份无水二甲基亚砜,10~20份氯仿,超声溶解后,加入25~50份乙酸酐,并在磁力搅拌条件下室温搅拌反应12~16h,完成聚乙二醇的双醛化修饰,而后通过减压蒸馏除去二甲基亚砜,得到复合型乳化剂;(2)壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备 称取壳聚糖季铵盐3.4~13.4份加入反应瓶中,而后依次加入步骤(1)中制备的复合型乳化剂0.2~0.8份,精油10~40份,去离子水45.8~86.4份,在转速为1000~1500rpm/min的机械搅拌条件下,于15~25℃搅拌30~60min,而后将机械搅拌转速调至500~800rpm/min,在15~35℃下反应3~5h,在45~60℃条件下反应1~2h,反应完成后采用质量分数为30%的NaOH水溶液调节溶液pH值至8~9后,继续在45℃下反应1~2h,反应液经过滤、洗涤、干燥后,得到壳聚糖季铵盐精油微胶囊。
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