[发明专利]一种LC-MS/MS测定食品中亮黑和罗丹明B的方法有效
| 申请号： | 201610311214.X | 申请日： | 2016-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN106018583B | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 郑新华;王乐;陈晞;张爱霞 | 申请（专利权）人： | 济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250014 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种LC‑MS/MS测定食品中亮黑和罗丹明B的方法。本发明首先对样品进行粉碎、水浴加热提取、离心、上清液调酸后，再利用自组装的固相萃取净化小柱(阳离子交换填料+阴离子交换填料)对样品提取液进行净化处理，可在有效除去干扰物的同时实现对亮黑的净化、富集，并采用LC‑MS/MS定量测定。该方法操作简单，净化效果好，灵敏度高，重现性好，符合食品添加剂分析标准，具有一定的新颖性和适用性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 lc ms 测定 食品 中亮黑 罗丹 方法 | ||
【主权项】：
一种LC‑MS/MS测定食品中亮黑和罗丹明B的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)制备：取具有代表性样品粉碎、搅拌均匀，密封标识，待用；(2)提取：取步骤(1)样品，置于离心管中，加入超纯水，于50‑70℃水浴超声提取，离心，移取上清液用柠檬酸水溶液调试pH值至3‑6，得待净化溶液；(3)净化：a、固相萃取小柱的组装：取40‑60μm苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料，填充于底端为聚乙烯筛板的聚丙烯小柱内，填料上端再以聚乙烯筛板固定；所述的苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料的比例为重量比1:0.5～1:2；b、柱活化：将上述固相萃取小柱依次用pH值6‑7的水、甲醇活化；c、加样淋洗：转移步骤(2)的待净化溶液至固相萃取小柱，依次用pH值3‑6的水、甲醇淋洗固相萃取小柱；d、洗脱：吹干固相萃取小柱，用氨化甲醇洗脱待分析成分并接收，收集液氮气吹干，加水溶解，涡流混合后过0.22μm滤膜，供LC‑MS/MS分析；(4)检测：步骤(3)得到的待测样品用LC‑MS/MS进行测定；所述LC‑MS/MS的仪器参数条件如下：质谱条件为：
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