[发明专利]一种聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法及产品

摘要

本发明公开了一种聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法及其产品。制备所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的原料组成包括：一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体‑聚酰胺酸、氧化石墨烯。其制备过程包括：(1)将氧化石墨烯的水分散液与聚酰亚胺的水溶性前驱体聚酰胺酸按照一定的比例混合均匀，通过溶胶‑凝胶过程和冷冻干燥技术，制备出氧化石墨烯‑聚酰胺酸气凝胶；(2)通过热亚酰胺化过程，制备出石墨烯‑聚酰亚胺气凝胶。本发明制备聚酰亚胺复合气凝胶的方法简单易行，所制备的复合气凝胶不但微观形貌可控而且性能可调。此外，所制备的聚酰亚胺基复合气凝胶具有优异的阻燃性，是一种理想的隔热材料和阻燃材料。

主权项

一种聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，制备原料包含氧化石墨烯、一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体‑聚酰胺酸，其中氧化石墨烯与聚酰胺酸的质量比为0.2:100‑10:100，其制备过程包含如下步骤：(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声得到稳定分散的氧化石墨烯分散液；(2)在所述的氧化石墨烯分散液中加入5‑50μL的20‑80％的水合肼和30‑150μL的20‑28％的氨水溶液，在50‑100℃下搅拌加热，得到至少部分还原的氧化石墨烯分散液；(3)将水溶性聚酰胺酸溶于步骤(2)的分散液中得到至少部分还原的氧化石墨烯‑聚酰胺酸溶液；(4)将步骤(3)所得到的至少部分还原的氧化石墨烯‑聚酰胺酸溶液超声后放置一段时间，通过溶胶‑凝胶过程得到至少部分还原的氧化石墨烯‑聚酰胺酸水凝胶；(5)将步骤(4)所得到的至少部分还原的氧化石墨烯‑聚酰胺酸水凝胶预冷一段时间，再将其转移至冰箱或液氮中冷冻为固体，随后在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到至少部分还原的氧化石墨烯‑聚酰胺酸气凝胶；(6)在氮气氛围中对至少部分还原的氧化石墨烯‑聚酰胺酸气凝胶进行热亚酰胺化，制备出至少部分还原的氧化石墨烯‑聚酰亚胺气凝胶。