[发明专利]一种利用磷化渣制备锌掺杂磷酸铁锂的方法

摘要

本发明属于新能源材料制备技术领域，具体为一种利用磷化渣制备锌掺杂磷酸铁锂的方法。本发明方法具体包括以下步骤先通过酸洗法从磷化渣中提纯得到含有微量锌的磷酸铁，然后将锂源、碳源与含有微量锌的磷酸铁按一定比例混合，球磨、烘干，在保护性气氛中焙烧，冷却后得到锌掺杂磷酸铁锂。本发明提出的方法实现了对磷化渣所含磷酸铁主成分的资源化利用，获得的比容量高、循环性能好的锌掺杂磷酸铁锂正极材料具有重要的实际应用价值。

主权项

一种利用磷化渣制备锌掺杂磷酸铁锂的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将磷化渣与蒸馏水均匀混合后，静置、除去悬浮液表面的漂浮物，然后向其中加入第一无机酸，于30~150℃温度下常压反应1~24h，冷却后抽滤，得到滤饼；（2）将步骤（1）中的滤饼与蒸馏水混合，加入第二无机酸，于反应釜中80~250℃温度下， 1~4MPa压力下，高压反应1~24h，抽滤，所得滤饼烘干、研磨，得到含有锌的磷酸铁粉末；（3）向含有锌的磷酸铁粉末中加入锂源和碳源，以无水乙醇为介质，球磨混合，烘干；（4）将步骤（3）所得样品在保护性气氛下于管式炉中恒温处理后，冷却、对烧结物粉碎处理即得到锌掺杂磷酸铁锂材料；其中：反应温度为550~900℃；反应时间为5~20h；其中：第一无机酸、第二无机酸独立的选自浓磷酸、浓硫酸、浓硝酸或者浓盐酸中的任意一种或多种；步骤（1）中，第一无机酸与磷化渣的质量比为0.5：40~6:40，反应温度为50~120℃；反应时间为5~18h；步骤（2）中，第二无机酸与磷化渣的质量比为0.2：40~4：40；反应温度为90~200℃，反应时间为4~19h。