[发明专利]一种氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+发光材料的合成方法

摘要

本发明公开了一种氮化硼包覆M2Si5N8Eu2+荧光材料的合成方法。该方法步骤如下碱土金属、稀土铕和硼化物氨合溶解，形成蓝绿色氨合离子溶液；将该溶液注入活性球形非晶硅粉中，搅拌使液氨挥发，氨基金属、硼沉析在该粉表面得到混合物；将该混合物装入经氮气吹扫合成炉中，经10℃/min升温到600℃~650℃，保温，直升到1100℃~1380℃，保温得到氮化硼包覆M2Si5N8Eu2+荧光材料，充氮使炉内保持0.1 Mpa压力，冷却到常温，取出产物。本发明以活性非晶硅粉通过与其他前驱体组分复合，获得氮化硼包覆M2Si5N8Eu2+荧光材料，降低产品成本的同时提高产品质量。

主权项

一种氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+荧光材料的合成方法，其特征在于，该方法的步骤如下：1）碱土金属、稀土铕和硼化物的氨合溶解：根据M2Si5N8:Eu2+各组分摩尔数之比，在混合设备中，常温、高纯氮气条件下，清洗干净的容器中放入0.01mol碱土金属和稀土铕，其摩尔数比例为19~4:1，碱土金属和稀土铕溶解于100ml~200ml干燥液氨溶剂中，加入NaBH4为0.0005~0.002 mol，搅拌使之溶解，形成蓝绿色氨合离子溶液，待用；2）氨基金属同活性球形非晶硅粉均匀混合：按M2Si5N8:Eu2+的组分比值称取活性球形非晶硅粉，将上述步骤1）中100ml~200 ml蓝绿色氨合离子溶液注入活性球形非晶硅粉中，搅拌使溶液中的溶剂液氨挥发，溶液中氨合离子以M(NH2)x的形式过饱和析出，并吸附在活性球形非晶硅粉表面，弥散沉淀在活性球形非晶硅粉上，得到设计要求的均混反应物；3）将上述步骤2）均混反应物装入坩埚 ，放入经氮气吹扫的合成炉内，通流速为40~80 ml/min的高纯N2，保持炉内气压为常压，以10℃/min升温到600℃~650℃保温2~4小时，再直升到1100℃~1380℃，保温5~10小时，得到合成产物；4）将上述步骤3）处理后的合成产物以10℃/min降温到800℃，切断加热电，继续充氮使炉内保持0.1 Mpa压力，随炉冷却到常温，停止充氮，取出合成产物，进行产物XRD晶体结构和PL发光性能测试。