[发明专利]一种聚酰胺吸附树脂的制备方法

摘要

本发明提供了一种聚酰胺吸附树脂的制备方法，主要应用于植物提取，药物分离领域，该树脂采用悬浮聚合法合成交联度为6～80％的丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂球，经过催化水解得到含羧基的酰胺树脂球，再经过伯胺胺化得到聚酰胺吸附树脂，改法制备的聚酰胺吸附树脂工艺稳定，有利于聚酰胺树脂的工业化。

主权项

一种聚酰胺吸附树脂的制备方法，其特征在于：采用悬浮聚合法合成丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂白球，经过催化水解得到含酰胺树脂球，洗涤处理后，再经过溶剂溶胀、伯胺胺化得到聚酰胺吸附树脂；具体步骤如下：（1）合成丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂白球水相：常温下将盐、分散剂、阻聚剂溶解于水中作为水相；油相：聚合单体为丙烯腈和二乙烯基苯，其中二乙烯基苯占6~80%，其余为丙烯腈，取聚合单体质量50~100%致孔剂，将单体和致孔剂混匀后作为油相；在装有水相的反应釜中，将水相加热至45~55℃，将油相加入反应釜，水相和油相的体积比为（3~4）:1，通过搅拌使油相分散至水相中，控制颗粒粒径为0.1~1.0mm，升温至70~80℃，反应3~5h，继续升温至90℃，反应3~5h，停止反应，冷却；将冷却后的树脂球出料后，90℃以上热水洗，用5‑10倍树脂体积的甲缩醛提取后，洗涤、水煮，得到丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂白球；（2）吸附树脂白球水解取洗净烘干的反应釜，向反应釜内加入丙烯腈/二乙烯基苯大孔树脂白球和催化剂，催化水解完毕后降温，用酸或水洗掉残留的催化剂，得到含酰胺羧基树脂球；（3）含酰胺羧基树脂球的胺化在反应釜中加入酰胺羧基树脂球和伯胺，酰胺羧基树脂球和伯胺的质量比为1：（0.5~0.9），3‑5小时内缓慢升高至120~150℃，在120~150℃下反应5~8小时，降温出料后，大量纯水洗涤，得到聚酰胺吸附树脂。