[发明专利]一种无农药残留黑米花青素的制备方法

摘要

本发明公开的是从黑米中提取纯化制备无农药残留花青素的工艺方法，该方法包括以下步骤（1）黑米浸提取黑米原料，先加入原料重量5%‑9%、质量分数为50‑60%的柠檬酸水溶液，再补充纯净水至料液比为12‑13，浸提8‑10小时后，分别粗滤、离心，离心液再以孔径为0.5微米的陶瓷膜过滤，得滤液；（2）纯化采用大孔吸附树脂进行纯化，利用质量分数为40‑60%的乙醇水溶液洗脱；（3）萃取采用1‑2倍体积的石油醚进行萃取分离，去除部分农药残留；（4）硅胶柱层析经硅胶柱层析进一步去除农药残留；（5）干燥经喷雾干燥制得粉末状黑米花青素产品，其花青素含量大于30%，农药残留未检出；本发明工艺简单，无农药残留，花青素含量高，可充分满足市场需求，保证食品安全。

主权项

从黑米中提取纯化制备无农药残留花青素的工艺方法，包括以下步骤：（1）黑米浸提： 取黑米原料，先加入原料重量5%‑9%、质量分数为50‑60%的柠檬酸水溶液，再补充纯净水至料液比为1:2‑1:3，浸提8‑10小时后，分别粗滤、离心，离心液再以孔径为0.5微米的陶瓷膜过滤，得滤液；（2）纯化：将上述滤液加入至大孔树脂柱中，上柱流速控制在0.8‑1.2BV/h，再用质量分数为40‑60%的乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为6‑8BV，收集洗脱液，浓缩至可溶性固形物含量Brix 30%‑40%，得浓缩液；（3）萃取：将所得浓缩液以纯净水稀释至可溶性固形物含量Brix 10%‑20%，用浓缩液体积1‑2倍的石油醚萃取1‑2次，残留农药即进入上层石油醚萃取液中，将下层溶液浓缩至可溶性固形物含量Brix 30‑40%，得萃取后浓缩液；（4）硅胶柱层析：将步骤（3）所得的萃取后浓缩液上硅胶柱层析，硅胶用量为浓缩液的0.5‑1倍；先用乙酸乙酯洗脱，使浓缩液中残留的农药溶解于乙酸乙酯中进一步去除，洗脱体积为2‑3BV；再用40‑60%乙醇洗脱，洗脱体积为2‑3BV，收集乙醇洗脱液；（5）干燥：将步骤（4）所得到的乙醇洗脱液减压浓缩至可溶性固形物含量Brix 50%‑60%，回收乙醇，浓缩液经喷雾干燥制得粉末状黑米花青素，经检测花青素含量大于30%，农药未检出。