[发明专利]一种温敏型嵌段共聚物修饰纳米金刚石的方法

摘要

本发明为一种温敏型嵌段共聚物修饰纳米金刚石的方法，该方法包括以下步骤（1）温敏型嵌段共聚物的制备；（2）携带异氰酸酯基的纳米金刚石的制备；（3）温敏型嵌段共聚物共价接枝到纳米金刚石表面。本发明利用反应活性高的异氰酸酯基（‑NCO）作为一个连接的桥梁，一端与纳米金刚石表面的羧基（‑COOH）和羟基（‑OH）反应，另一端与嵌段共聚物中的羟基反应，从而将既具有亲水性又具有疏水性的温敏型的嵌段共聚物接枝到纳米金刚石表面，使纳米金刚石在有机溶剂和水溶剂中都具有很好的分散性和稳定性。

主权项

一种温敏型嵌段共聚物修饰纳米金刚石的方法，其特征为包括以下步骤：（1）温敏型嵌段共聚物的制备：向反应器中加入聚乙二醇和辛酸亚锡，在氮气氛围下加入干燥的甲苯，采用分水回流装置，加热至130~140oC，待蒸去6%~12%体积的甲苯，注入ε‑己内酯，110~120oC下回流反应10~12h；冷却至室温，旋转蒸发除去甲苯，再经提纯后，30~40oC真空干燥24~48h，密封保存，得到温敏型嵌段共聚物；其中，物料质量配比为聚乙二醇：辛酸亚锡：ε‑己内酯：甲苯=300~350:1:500~600:6000~8000；（2）携带异氰酸酯基的纳米金刚石的制备：第一步：将纳米金刚石与混酸混合，其配比为质量比纳米金刚石：混酸＝1:100~400,室温下超声分散1~3h后，在60~80oC中反应48~72h,然后取出固体物质，用去离子水洗涤，待滤液为中性后，真空干燥，得到酸化后的纳米金刚石；第二步：向反应器中加入酸化后的纳米金刚石，或者酸化后的纳米金刚石与干燥的甲苯的混合物，然后再在N2下加入六亚甲基二异氰酸酯，超声2~3h后，在50~80oC下反应12~24h，经洗涤，真空干燥后，得到携带异氰酸酯基的纳米金刚石；其中，物料质量配比为：酸化后的纳米金刚石：六亚甲基二异氰酸酯：甲苯=1:20~50:0~200；（3）温敏型嵌段共聚物共价接枝到纳米金刚石表面：将携带异氰酸酯基的纳米金刚石、温敏型嵌段共聚物在干燥的甲苯中混合，搅拌均匀，室温下超声2~3h，在N2下110~120oC反应48~72h；反应结束后用有机溶剂洗涤，真空50~60oC下干燥24~48h,得到产物即为温敏型嵌段共聚物修饰的纳米金刚石；其中物料质量配比为：携带异氰酸酯基的纳米金刚石：温敏型嵌段共聚物：甲苯=1:20~50:300~600；所述的步骤（3）中的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或四氢呋喃；所述的聚乙二醇为数均分子量为1500、2000、4000或10000的聚乙二醇。