[发明专利]一种多孔羟基磷灰石义眼座制造方法

摘要

本发明公开了一种制造多孔羟基磷灰石义眼座方法。用硝酸钙和磷酸氢二铵化学沉淀法合成羟基磷灰石胶体沉淀，经陈化、除气、烘干、预烧、研磨处理，制成较高界面自由能的纯净羟基磷灰石胶体微粉，微粉与圆颗粒造孔剂以密堆积形式充分混合均匀。根据义眼座尺寸大小取料，做成球型。通过分段温度处理，完成形变再结晶和聚集再结晶制备成致密的高纯多孔羟基磷灰石义眼座。这种纯羟基磷灰石义眼座骨架致密，生物活性及生物相容性好，整体多孔，孔与孔多通道贯通，孔径约0.5‑1mm，表观密度0.9‑1.0g/cm3，孔隙度65‑75％，通透性好，机械强度为8‑15MPa，具有可加工性。这种制造方法设备简单，工序少，易于操作，成本低廉。

主权项

一种多孔羟基磷灰石义眼座制造方法，其特征在于，包括以下步骤：一、分别配制Ca(NO3)2及(NH4)2HPO4的稀溶液，加NH4OH将溶液分别调整到pH为10‑12，在快速搅拌下，将(NH4)2HPO4溶液缓慢地滴入Ca(NO3)2溶液中进行合成反应；然后连续搅拌10小时以上作陈化处理，离心清洗、低温真空除气、抽滤排水，得到界面自由能较高的羟基磷灰石胶状沉淀；二、羟基磷灰石胶体状沉淀经烘干、200‑300℃低温处理，得到羟基磷灰石胶状聚集块；冷却后，再经研磨处理，制成粒度20‑60µm、具有更高界面自由能的羟基磷灰石微粉原料；三、按照圆颗粒造孔剂密堆积所占空间与羟基磷灰石微粉原料占据圆颗粒密堆积的空隙比，按计算量称取造孔剂和羟基磷灰石微粉原料用量进行配料；添加粘胶剂，混合均匀，得到义眼座坯胎原料；按义眼座大小尺寸不同，称取义眼座坯胎原料用量，做成球型，低温烘干，得到所需尺寸大小的义眼座坯胎；四、义眼座坯胎通过缓慢升温处理，清除造孔剂，得到多孔羟基磷灰石义眼座骨架，在高温下多孔羟基磷灰石义眼座骨架形变再结晶和聚集再结晶，得到致密的多孔羟基磷灰石义眼座；上述步骤一中，用去离子水配制Ca(NO3)2及(NH4)2HPO4的稀溶液，加NH4OH将溶液分别调整到pH为10‑12，在快速搅拌下，将(NH)2HPO4溶液缓慢地滴入Ca(NO3)2溶液中进行合成反应；连续搅拌10小时以上作陈化处理，离心清洗，直到离心分离的上层水为中性为止，在40‑100℃真空干燥箱内，100‑400mmHg负压进行除气处理，以排除胶状沉淀物中细微气泡和吸附气体，得到以大量羟基磷灰石非晶态、晶核、微晶组成的界面自由能较高的羟基磷灰石胶状沉淀；上述步骤三中，造孔剂采用密堆积方式配料，圆颗粒可产生65‑70％空穴和圆颗粒接触点形成孔间贯通通道，所用到的胶黏剂为聚乙烯醇或聚乙二醇的稀溶液；上述步骤四中，将义眼座坯胎置入高温炉中在300‑600℃以1‑2℃/min升温速率缓慢升温清除造孔剂，形成羟基磷灰石的义眼座骨架；然后再升温到1200℃，在烧结过程中羟基磷灰石的义眼座骨架发生形变再结晶和聚集再结晶，晶体长大，结晶完整增大，得到致密的多孔羟基磷灰石义眼座。