[发明专利]一种工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法在审
申请号: | 201610356122.3 | 申请日: | 2016-05-25 |
公开(公告)号: | CN107434765A | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 卢亭枫 | 申请(专利权)人: | 卢亭枫 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/40;C07C69/42;C07C69/44 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司11285 | 代理人: | 屈静 |
地址: | 518104 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 工业化生产尼龙酸二正丁酯方法,原料质量比为尼龙酸吸附剂正丁醇催化剂=10.011.12~1.20.009~0.015,步骤投尼龙酸、总量20%正丁醇到溶解釜中,升温至60℃形成混合液;将吸附剂加入到溶解后的混合液中搅拌1小时,过滤;将剩余的正丁醇和过滤后的混合液以及催化剂加入到酯化釜中,升温到110~180℃;反应12小时,当酸值在15~35mgKOH/g时停止;开真空将未反应的正丁醇脱除,将釜温升至160~190℃,开真空,将尼龙酸二正丁酯与催化剂分离;打入当量的纯碱溶液与粗尼龙酸二正丁酯,在60~70℃温度下搅拌20‑40分钟;静置分层,放出下面水层;将碱洗后的粗品加到精馏釜中,升温到170~190℃,通过精馏塔脱去水分和杂质;开真空,从精馏塔侧线出料收集190~230℃间馏分即为产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 工业化 生产 尼龙 酸二正丁酯 方法 | ||
【主权项】:
一种工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法,其特征在于:原料与催化剂及其用量质量比为尼龙酸:吸附剂:正丁醇:催化剂=1:0.01:1.12~1.2:0.009~0.015,包括如下步骤:1)投尼龙酸、总量20%正丁醇进入溶解釜中,升温至60℃形成混合液;2)将活性吸附剂加入到溶解后的混合液中搅拌1小时,通过过滤器将吸附剂等机械杂质去除掉;3)将剩余80%的正丁醇和过滤后的混合液以及催化剂加入到酯化釜中,开始升温,釜温需控制在110~180℃;4)反应12小时后取样检测酸值,当酸值在15~35mgKOH/g时停止反应;5)开真空将未反应的正丁醇脱除,将釜温升至160~190℃,开真空,将尼龙酸二正丁酯与催化剂分离;6)打入当量的纯碱溶液与粗尼龙酸二正丁酯,在60~70℃温度下搅拌20‑40分钟;7)静置分层,放出下面水层;8)将碱洗后的粗品加到精馏釜中,升温到170~190℃,通过精馏塔脱去水分和杂质;9)开真空,从精馏塔侧线出料收集190~230℃间馏分即为产品。
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