[发明专利]一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶及其制备方法

摘要

本发明涉及一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶及其制备方法，特别涉及一种多孔杂化酚醛树脂气凝胶及其制备方法，主要用于轻质防热/隔热热防护系统技术领域。本发明的杂化气凝胶以廉价易得的商品化酚醛树脂和正硅酸四乙酯为原料，通过温和的反应途径和常压干燥方法即可得到有机/无机杂化型酚醛树脂气凝胶；本发明的杂化气凝胶的耐高温性能好、抗氧化性能好，碳化结构强度高；本发明的杂化气凝胶的隔热效率好、热导率低、高温抗冲刷性能好；本发明的杂化气凝胶在先进热防护材料领域具有重大的应用价值。

主权项

一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶的制备方法，该杂化气凝胶包括多孔酚醛树脂骨架和多孔二氧化硅骨架，多孔二氧化硅以分子级水平均匀分布于多孔酚醛树脂骨架中，其特征在于步骤为：(1)配制二氧化硅溶胶；(2)配制酚醛树脂溶胶；(3)将步骤(1)配制的二氧化硅溶胶加入到步骤(2)配制的酚醛树脂溶胶中，然后加入弱碱类催化剂或固化剂，室温搅拌10‑60min，直到得到澄清透明溶液；(4)将步骤(3)得到的澄清透明溶液进行密封，然后在60‑150℃温度下进行溶胶‑凝胶化学反应4‑120h，反应完成后对产品进行干燥，得到有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶；所述的步骤(1)中，所配制的二氧化硅溶胶中溶质的质量浓度为10％‑40％；所述的步骤(1)中，配制二氧化硅溶胶的方法为：将正硅酸四乙酯溶液、正硅酸四甲酯溶液或正硅酸四丁酯溶液在酸催化剂的催化作用下水解反应得到，水解时间为10‑60min；正硅酸四乙酯溶液、正硅酸四甲酯溶液或正硅酸四丁酯溶液中的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；所述的酸催化剂为稀盐酸、稀硝酸或草酸，稀盐酸、稀硝酸或草酸的摩尔浓度为0.05～0.20mol/L；水解时所加入的去离子水与正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯或正硅酸四丁酯溶质的摩尔比为2‑4：1。