[发明专利]一种碳十五磷酸二乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳十五磷酸二乙酯的制备方法，该制备方法包括以下步骤1)活化甲醇钠作用下，以环己烷作为溶剂，将偕二磷酸四乙酯(亚甲基二磷酸四乙酯)活化成碳负离子；2)Wittig‑Horner反应、水解在步骤1)获得的偕二磷酸四乙酯碳负离子溶液中，滴加碳十四醛(2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛)，发生Wittig‑Horner反应，经水解后得到碳十五磷酸二乙酯的溶液；减压浓缩后得碳十五磷酸二乙酯的浓缩物。通过本发明的制备方法直接得到目标产物碳十五磷酸二乙酯式Ⅲ，反应条件容易达到，工艺操作简单，能耗低，适用于工业生产。

主权项

一种3‑甲基‑5‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2,4‑戊二烯基膦酸二乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：1)活化：在氮气保护下，向反应瓶中加入甲醇钠固体和环己烷，搅拌分散，0‑50℃温度下滴加偕二膦酸四乙酯，加毕，继续搅拌搅拌0.5‑2.0h，得到偕二膦酸四乙酯碳负离子环己烷溶液；其中，甲醇钠和偕二膦酸四乙酯的摩尔比为(1.0～1.1):1.0；环己烷体积用量为0.5～1.0L每摩尔偕二膦酸四乙酯；2)Wittig‑Horner反应、水解：0～50℃温度下，向步骤1)的偕二膦酸四乙酯碳负离子中滴加2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛，发生Wittig‑Horner反应，反应0.5～5.0h，加入硫酸水溶液水解，分出有机层，水层用有机溶剂萃取两次，合并有机层，用水洗一次，有机相直接进行减压浓缩，回收有机溶剂，抽干后得到3‑甲基‑5‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2,4‑戊二烯基膦酸二乙酯的浓缩物。