[发明专利]一种苯磺酸顺曲库铵的纯化方法有效
| 申请号： | 201610384219.5 | 申请日： | 2016-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN106008341B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 侯宪山;仲新光;徐燕;陈永江 | 申请（专利权）人： | 江苏恒瑞医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/20 | 分类号： | C07D217/20 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种苯磺酸顺曲库铵的纯化方法。具体而言，该纯化方法采用以大孔吸附树脂为填料，先采用洗脱剂进行杂质洗脱，再进行样品洗脱收集洗脱液，其中样品洗脱采用梯度洗脱法，能有效分离样品中顺顺‐异构体和顺反‐异构体；同时，也利于除去样品中残留的苯磺酸甲酯，可有效的获得苯磺酸顺曲库铵产品，且显著降低苯磺酸顺曲库铵产品中的毒性溶剂残留量，明显提高其用药安全性，也降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯磺酸顺曲库铵 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种苯磺酸顺曲库铵的纯化方法，包括：a)将苯磺酸阿曲库铵粗品负载于大孔吸附树脂为填料的层析柱上，所述大孔吸附树脂选自HP‑20；b)先用pH＝3‑4酸性水溶液进行杂质洗脱，再用pH＝3‑4的异丙醇/水溶液梯度洗脱进行样品洗脱收集洗脱液，其中调节洗脱剂或样品洗脱剂酸性的物质为苯磺酸；c)从洗脱液中用二氯甲烷萃取苯磺酸顺曲库铵，再将萃取液冲析至乙醚溶剂结晶；其中，经收集的洗脱液中杂质C含量小于0.4％，
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