[发明专利]金钱胆通颗粒质量控制方法

摘要

本发明涉及金钱胆通颗粒质量控制方法，所述金钱胆通颗粒按照重量组分计算，由连钱草10～1500份、虎杖10～1000份、蒲公英10～1000份、茵陈10～1000份、金钱草10～1000份、丹参10～500份、制香附10～500份、柴胡10～500份、乌梅10～500份、决明子10～500份，再配以适当辅料制成；该方法包括使用高效液相色谱法对金钱胆通颗粒中的槲皮素和山柰素二者含量进行检测的步骤。本发明还涉及一种金钱胆通颗粒，以及它们的制备方法。本发明的金钱胆通颗粒及其质量控制方法、制备方法具有优异的性质。

主权项

使用高效液相色谱法对金钱胆通颗粒中的槲皮素和山柰素二者含量进行检测的方法，所述金钱胆通颗粒按照重量组分计算，由连钱草500～1000份、虎杖300～450份、蒲公英300～450份、茵陈450～700份、金钱草450～700份、丹参100～250份、制香附100～250份、柴胡100～250份、乌梅100～250份、决明子100～250份，再配以适当辅料制成；该方法包括如下操作项目：照2015年版中国药典四部通则0512中关于高效液相色谱法的规范进行测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为50:50的甲醇‑0.4%磷酸溶液的混合液为流动相；检测波长为360nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500；所述0.4%磷酸溶液中还添加有0.02~0.05%的十二烷基硫酸钠；对照品溶液的制备：取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取金钱胆通颗粒约2g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并定容，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，计算金钱胆通颗粒中槲皮素和山柰素的总量，即得，其中，所述金钱胆通颗粒是照包括如下步骤的方法制备得到的：(1)将十味药材分别粉碎成中块，备用；(2)将连钱草和金钱草一起加8~10倍量的水煎煮提取1~3小时，滤过；滤渣再加6~8倍量的水煎煮提取1~2小时，滤过；合并两次滤液，备用；所用的提取溶剂水中添加了0.2~0.45%乙酸；(3)将其余八味药材一起加8~10倍量的水煎煮提取1~3小时，滤过；滤渣再加6~8倍量的水煎煮提取1~2小时，滤过；合并两次滤液，备用；(4)将步骤(2)和步骤(3)所得滤液合并，减压浓缩至55~60°C时的相对密度为1.05~1.10的清膏，喷雾干燥，得浸膏粉，加入适量辅料，混匀，制粒，干燥，即得。